1.4 小结

近几年，多金属氧酸盐的修饰化学是近几年大家研究的热点。通过对多金属氧酸盐的进一步修饰，不仅可以丰富其结构，而且修饰后的多酸催化剂还可以作为一个新的机构，进行进一步的修饰。再者对于有机无机杂化后的多酸催化剂，可以改变其内部结构，对其性质进行调控。同时也扩大了其在材料，光电磁，催化领域的研究应用。

1.5 研究意义

通过无机修饰的阳离子为钠离子的Ni-Anderson型杂多酸的合成，并将其用于催化反应中，这样避免了传统有机过渡金属与有机配体的使用，有机配体一方面对空气和水敏感，对有机反应条件要求比较苛刻，而且可能会毒害催化剂，混在产物中难以分离。而采用多金属氧酸盐作为催化剂，一方面避免了昂贵贵金属的使用，以及有毒敏感的有机配体的使用。再者多酸催化剂可以回收利用，易于分离。最后通过其在醇氧化酯化反应中的应用，避免了传统强酸作为催化剂，丰富了其在有机反应中的应用。

第二章 实验部分

2.1 试剂与仪器

2.1.1 试剂

2.1.2 实验仪器

2.2 实验内容

2.2.1 阳离子为钠离子的Ni-Anderson型多酸催化剂的制备

通过查阅文献，我们采取了多种方案：

方案一：

取一个干净的圆底烧瓶(250ml)，加入合适的磁力搅拌子，将14.00g(41.33mmol)原料钼酸钠加入反应瓶中，然后加40ml的醋酸进行酸化，然后称取10.82g(0.186mol)的六水合硝酸镍，将其分批加入到上述溶液中，完毕后搅拌十分钟左右，最后再用浓硝酸进行PH的调节，滴加至PH=4，期间应该会产生大量棉花状的絮状沉淀，搅拌即会消失，最后应该得到亮绿色透明溶液，然后将其放置室温下进行结晶，发现析出晶体较少。经FT-IR测试，发现其红外结构与文献报道的不符，因为多酸催化剂受PH影响很大，所以可能是由于PH偏大引起的。

方案二：

取一个干净的圆底烧瓶(250ml)，加入合适的磁力搅拌子，将14.00g(41.33mmol)原料钼酸钠加入反应瓶中，然后加40ml的醋酸进行酸化，然后称取10.82g(0.186mol)的六水合硝酸镍，将其分批加入到上述溶液中，完毕后搅拌十分钟左右，最后再用浓硝酸进行PH的调节，滴加至PH=3，期间应该会产生大量棉花状的絮状沉淀，搅拌即会消失，最后应该得到亮绿色透明溶液，然后将其放置室温下进行结晶。最终经FT-IR测试，其结构与文献报道不符，可能原因，PH仍然较大。