1,5-双四唑的合成研究+文献综述(10)
（2）混合物的展开
将除掉溶剂后的粗产品用适量甲醇溶解，用粗毛细管划板上样后反面吹干，然后以90mL充分混合的展开剂——甲醇：丙酮：乙酸乙酯=1:1:4（加1mL冰乙酸）展开，展开效果如图2.3所示。
展开后，将层析板用吹风机反面吹干，在紫外仪下用铅笔画出显荧光的新带，待下步刮板洗脱产物用。
图2.4板层析分离效果
（3）产物洗脱
刮下新带位置处的硅胶，加适量乙醇，在超声仪超声半小时后，过滤，滤液点板，发现未洗脱下来。可能是产物极性太大导致洗脱效果不是很好。硅胶继续用异丙醇：乙醇=1:1洗脱，洗脱效果依然不是很好。之后用适量乙醇加热搅拌洗脱，发现洗脱效果有所改善。
最后确定洗脱方法为：将从新带位置处刮下的硅胶倒入250mL单口烧瓶中，加适量乙醇，加热搅拌回流1小时，过滤，硅胶继续超声，加热搅拌回流，过滤，合并两次过滤所得滤液进行旋蒸，悬干后得淡黄色固体，加适量二氯甲烷继续旋蒸，悬干后置于真空干燥箱内干燥3小时。
2.5 产物的表征
产物的结构如下式，分子式C2H2N8，M=138。
得到的目标产物经分离提纯后为淡黄色固体，极性很大，该化合物在甲醇中溶解度比较好。
（a）1,5-双四唑的元素分析（%）:
理论值（实测值） C 17.4（17.4 ），H 1.4（1.46 ），N 81.2（81.14）。
（b）1,5-双四唑的质谱分析
用质谱对所合成化合物结构进行表征，一级质谱和二级质谱图分别如图2.4和图2.5所示：
图2.5一级质谱图
图2.6二级质谱图
MS(ESI)：m/z = 137[M-1]-，66。
由图可知，质谱中质量数最高的A峰是m/z =137.05，与其相邻的质荷比比较小的碎片离子峰m/z=109.15相差28u，为失去合理基团N2，因此可认定m/z =137.05为分子离子峰。
二级质谱图中，m/z=94.07是化合物失去HN3+H•的碎片离子峰，而m/z=66为化合物失去N2+ HN3+H•的碎片离子峰。
由氮律可知，分子含偶数个氮，与目标化合物分子式C2H2N8相符。
（c）1,5-双四唑的核磁分析
1H NMR 谱图见下图，根据谱图数据分析如下：