缩水甘油醚的绿色合成工艺研究(2)
1.5 负载型固体碱简介 8
1.6 本论文研究内容 9
2 烯丙基醚的合成 11
2.1 实验试剂和仪器 11
2.1.1 实验试剂 11
2.1.2 实验仪器 11
2.2 烯丙基醚的合成 11
2.2.1 反应原理 11
2.2.2 实验操作 12
2.2.3 结果与讨论 13
2.3 本章小结 13
3 硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的合成 14
3.1 实验试剂和仪器 14
3.1.1 实验试剂 14
3.1.2 实验仪器 14
3.2 硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的合成 14
3.2.1 反应原理 14
3.2.2 实验操作 14
3.3 本章小结 17
4 H2O2氧化法合成缩水甘油醚 18
4.1 实验试剂和仪器 18
4.1.1 实验试剂 18
4.1.2 实验仪器 18
4.2 H2O2环氧化合成缩水甘油醚 18
4.2.1 反应原理 18
4.2.2 实验操作 19
4.2.3 结果与讨论 20
4.3 本章小结 22
5 mCPBA氧化法合成缩水甘油醚 23
5.1 实验试剂和仪器 23
5.1.1 实验试剂 23
5.1.2 实验仪器 23
5.2 mCPBA环氧化合成缩水甘油醚 23
5.2.1 反应原理 23
5.2.2 实验操作 23
5.2.3 结果与讨论 24
5.3 本章小结 27
6 负载型固体碱催化合成双酚A二缩水甘油醚 29
6.1 实验试剂和仪器 29
6.1.1 实验试剂 29
6.1.2 实验仪器 29
6.2 负载型固体碱催化合成双酚A二缩水甘油醚DGEBA 29
6.2.1 反应原理 29
6.2.2 实验操作 30
6.2.3 结果与讨论 31
6.3 本章小结 35
结论 36
1 本论文小结 36
2 本论文创新点 36
3 本论文存在的不足 37
致谢 38
参考文献 40
附录A: 1H NMR谱图 45
附录B: GC谱图 47
附录C: HPLC谱图 49
1 绪论
1.1 缩水甘油醚简介
缩水甘油醚型环氧树脂是环氧树脂的一种类型，主要包括双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、双酚S二缩水甘油醚、脂肪族醇多缩水甘油醚、线性酚醛多缩水甘油醚等。其中最具有代表性的是双酚A二缩水甘油醚，它在世界范围内的产量占环氧树脂总产量的75%以上，应用遍及国民经济生产的整个领域，因此又被称为通用型环氧树脂[1]。
双酚A二缩水甘油醚是工业聚合法制备双酚A型环氧树脂的单体，其本身就可作为环氧树脂使用，具有成本低、色泽佳、有机氯含量和环氧当量低等优点。配伍各种助剂合成的硬化性树脂用途更广泛，可作为多种型材、绝缘用油漆、涂料、粘接剂、半导体及集成电路等电子部件的封装材料等[2]。
双酚A型环氧树脂最先由瑞士 CibaGeigy 公司在1946年投产，接着美国和德国也相继投产，我国从上世纪60年代才开始生产[3]，目前约占我国环氧树脂产量的90％。双酚A型环氧树脂具有优良的电气性能、机械性能、抗水和抗化学腐蚀等性能，广泛应用于电子、模具、汽车和国防等众多领域。根据其分子量的高低，可分为低分子量环氧树脂、中等分子量环氧树脂、高分子量环氧树脂、超高分子量环氧树脂[4]。