离子液体催化合成乙酸异戊酯的应用研究(3)
1.2.2 传统方法中用浓硫酸催化合成乙酸异戊酯
在25mL干燥的圆底烧瓶中加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，1.3mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，安装回流装置，开始加热回流近1小时，反应完全后冷却，小心转入分液漏斗中，用15mL冷水洗涤烧瓶，并将洗液合并至分液漏斗中。摇震后静置，分出下层水溶液，然后用8mL 5%碳酸氢钠溶液洗涤有机相，以此可以除去粗酯中少量的醋酸。然后分出下层水溶液并用8mL5%碳酸氢钠水溶液洗涤一次，至水溶液呈碱性为止。然后再用5 mL饱和的氯化钠水溶液洗涤一次。分出水层，将酯层收集到锥形瓶中，用0.5-1 g无水硫酸镁干燥。粗产物滤入圆底烧瓶中开始蒸馏，收集138～143℃馏分，产量约4～4.5g。
1.2.3 离子液体催化合成乙酸异戊酯
在25mL圆底烧瓶中依次加入冰醋酸6.4mL，异戊醇5.4mL，吡啶类离子液体[BPy]Br2.0g加入沸石。采用装有球形冷凝管的冷凝回流装置，100℃油浴回流4小时并磁力搅拌。反应结束后改成蒸馏装置，产物用乙醚萃取（5ml×3），依次用5%碳酸钠，水洗至中性或弱碱性，用PH试纸测产物的酸碱性，无水硫酸镁干燥。蒸馏收集40－60℃的馏分，回收乙醚，得黄色油状液体产物。该合成过程无需加入带水剂和安装分水装置，该产物不溶于水，能与醇、醚等混溶。对产品进行物理性质测定，其沸点为138-142℃，与文献值一致。
上一篇：复合氟化物的离子热合成研究