离子液体催化合成乙酸异戊酯的应用研究(2)
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。单体沸点143℃，沸程为137-143℃[21]。乙酸异戊酯是重要的溶剂，也是一种香精，因具有香蕉气，又称为香蕉油。用作溶剂，能溶解油漆、硝化纤文素、松脂、树脂、蓖麻油等。用于配置香蕉、菠萝、梨、苹果、葡萄等多种植物食用香精。也用于配置香皂，洗衣液等日化产品。在我国主要采用浓硫酸催化合成法，不过上述方法存在配料比高，催化剂不能回收，腐蚀设备较严重，废液污染环境等缺点[22]。
乙酸异戊酯的传统合成方法是采用硫酸为催化剂来合成酯，工业上采用浓硫酸为催化剂催化乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯。这种方法对设备腐蚀较重，反应时间过长及反应温度不宜控制等缺点。根据近年来合成乙酸异戊酯的方法，本文采用合成氯化N-苄基吡啶离子液体作为催化剂，以乙酸和异戊醇为原料催化合成乙酸异戊酯，并对合成工艺进行优化。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
表1 实验试剂
药品名称 药品等级
氯丁烷 分析纯
吡啶 分析纯
乙腈 分析纯
浓硫酸 分析纯
乙酸 分析纯
异戊醇 分析纯
环己烷 分析纯
乙醚 分析纯
无水碳酸钠 分析纯
无水硫酸镁 分析纯
10%碳酸钠 分析纯
5%碳酸钠 分析纯
表2 实验设备
仪器名称 仪器型号 生产厂家
集热恒温加热磁力搅拌器 CL-4 上海市实验仪器总厂
傅立叶变换红外光谱仪 WQF-510 日本分光公司
电热恒温鼓风干燥箱 DH-101 天津市中环实验有限公司
显微熔点测定仪 X-4/X-5 巩义市予华仪器有限责任公司
玻璃仪器气流烘干器 GOCOC 巩义市英峪高科仪器厂
循环水式真空泵 SHZ-(III) 北京凯福仪器有限公司
阿贝折射仪 NAR-1T LIQUID 日本分光公司
真空干燥箱 Zk-82B 上海市实验仪器总厂
滴液漏斗 125mL 巩义市英峪华中仪器厂
球形冷凝管 巩义市英峪华中仪器厂
电子天平 FA1104N 上海精密科学仪器有限公司
锥形瓶 25ml、50mL 巩义市英峪华中仪器厂
三颈瓶 25mL、50mL 巩义市英峪华中仪器厂
温度计 200℃ 巩义市英峪华中仪器厂
量筒 10mL、50mL 巩义市英峪华中仪器厂
烧杯 25mL、50mL 巩义市英峪华中仪器厂
1.2 实验操作
1.2.1 离子液体的合成
在50mL三口烧瓶中加入4.1mL吡啶和7mL溴丁烷，并加入15mL环己烷。采用带有球形冷凝管的回流装置油浴回流。并控制回流温度85℃，磁力搅拌回流6小时，直到回流不明显时停止回流。混合溶液分层，上层无色透明，下层黄色油状透明液体，趁热移到烧杯中，除去有机溶剂，用8mL乙腈重结晶两次，将产物至于电热式恒温箱干燥2h后于真空干燥箱内干燥3h。得白色晶体，测得其熔程为104.5-106.9℃与文献值一致。
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