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不同稳定剂对金纳米合成的影响(2)
实验
1.1 材料与试剂(除非特殊说明所用试剂均为分析纯)
HAuCl4(上海阿拉丁试剂有限公司),聚乙烯亚胺(PEI,99%,天津阿法埃莎化学有限公司),实验用高纯水(电阻率18 MΩ • cm-1,美国Labconco公司生产的WaterPro水纯化
系统
制备)。
1.2 仪器
普析通用TU-1950紫外分光光度仪(北京普析通用仪器有限责任公司),DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司),微量进样枪(大龙兴创实验仪器有限公司),石英比色皿(金坛市城西中平仪器厂)。
1.3 紫外检测
本实验用TU-1950紫外-可见分光光度仪,在200 nm-700 nm范围内对待测溶液吸光度进行测定,温度为室温。
1.4 金纳米粒子的合成
所有玻璃器皿在实验前均用王水HCl:HNO3(3:1)洗液清洗,然后用二次去离子水冲洗干净,并进行烘干。
此次实验具相关报道作了适当的改动[10,11],制备PEI包裹的金纳米粒子。先将220 ulHAuCl4(242 mM)和9100 ul二次水混合,加入磁力搅拌子,均匀搅拌,置于水浴锅中恒温至60 ℃,快速加入691 ul新鲜配制的聚乙烯亚胺(PEI)溶液(10 mM),继续反应约1.5 h至颜色变为稳定的酒红色。得到较稳定的金纳米粒子。取出,冷至室温,长期保存应在4 ℃环境下储存备用。
一系列不同浓度(Au与PEI的浓度比分别为1∶1、3∶1、5∶1、7∶1、8∶1、9∶1)及不同分子质量的PEI(Mw1300 10000 25000 60000)进行了此次金纳米粒子的制备,并按时间对其进行了紫外表征。
结果与讨论
2.1 金纳米粒子设计
金纳米粒子和PEI之间有较强的配位作用,因此PEI是一种保护金纳米粒子的良好保护剂。
金纳米粒子在520 nm附近处产生紫外吸收的特征峰,从而对金纳米进行跟踪监测。
2.2 金纳米粒子表征
2.2.1为了保证Au纳米溶液的稳定均一,固定HAuCl4浓度,改变PEI(Mw60000)浓度,相同反应条件下合成一批不同摩尔比的Au纳米溶液,并进行紫外表征。
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