工业废水中COD含量以及金属离子铬含量的快速测定方法研究(8)
时间/min 5 10 20 30 40 50 60
A 0.158 0.156 0.152 0.150 0.146 0.140 0.136
图 3.1.3紫红色络合物随时间的稳定性结果
由图可知，紫红色络合物在一小时之内都不稳定，接下来通过改善显色剂配制的方法来解决络合物的稳定性。
3.1.4显色剂稳定性的测定
3.1.4.1显色剂：取250mL容量瓶，称取二本碳酰二肼0.5006g溶于125mL丙酮中加水至刻度线。（放置在冰箱中）
每天取50mL容量瓶，加5.00ug/mL的重铬酸钾7mL，加1.3mL硫酸，摇匀，1.3mL磷酸，摇匀，加4mL显色剂，摇匀，加水至刻度线，静置5-10min后，在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定，实验数据如表3.1.4.1，图3.1.4.1所示。
表 3.1.4.1显色剂稳定性测试结果
天数/day 1 2 3 4 5 6 8
A 0.503 0.485 0.477 0.474 0.468 0.466 0.46
图3.1.4.1显色剂稳定性测试结果
由图可知，显色剂在长时间的情况下不稳定，再肉眼中颜色从浅变深。如果要用此显色剂，则要当天配制。
3.1.4.2加醋酸的显色剂：称取二苯碳酰二肼0.5g溶于125mL丙酮中加醋酸100mL定容至250mL。
每天取50mL容量瓶，加5.00ug/mL的重铬酸钾7mL，加1.3mL硫酸，摇匀，1.3mL磷酸，摇匀，加4mL显色剂，摇匀，加水至刻度线，静置5-10min后，在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定，实验数据如表3.1.4.2，图3.1.4.2所示。
表3.1.4.2加醋酸显色剂稳定性测试结果
天数/day 1 2 3 4 5 11 15
A 0.459 0.457 0.460 0.460 0.461 0.460 0.406
图3.1.4.2加醋酸显色剂稳定性的测试结果
注：1-11天加醋酸的显色剂放在冰箱中，11-15天则是放在暗处。由图可知，放在冰箱中的显色剂在较长的时间内不变质，而放在暗处后稳定性变差。在标准曲线的测量中用加醋酸的显色剂。
3.1.5显色剂用量的确定
（1）取5个50mL容量瓶，各加入5.00mg/L重铬酸钾标准使用液7mL
（2）向各管中加入1.3mL磷酸，摇匀。
（3）向各管中加入1.3mL硫酸，摇匀
（4）向各管分别加入显色剂2mL，3 mL，4 mL，5mL，6mL，摇匀，定容至刻度线，静置5-10min。
（5）在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色
皿进行测定，记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.5，图3.1.5所示.
表3.1.5显色剂加入量的测定结果
V二苯碳酰二肼/mL 0.5 1 2 4 5
A 0.449 0.463 0.479 0.480 0.478
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