工业废水中COD含量以及金属离子铬含量的快速测定方法研究(7)
2.3.4回收率的测定
取20mL邻苯二甲酸氢钾，加10mL废水，加入2滴20%的K2Cr04，再滴加硫酸银溶液（38.0mL）入10 mL重铬酸钾标准溶液加入几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银—硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20—30 mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140 mL左右。溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。同时做空白。
2.3.5 寻找模拟试剂2
根据标准系类溶液颜色寻找合适的模拟试剂，实现目视比色法快速测定COD含量。
3.结果与讨论
3.1铬的分析
3.1.1紫红色络合物吸收光谱曲线的绘制
按照实验方法进行操作，以蒸馏水为参比波长在500-600nm范围内每隔10nm测一次吸收光值，540-560nm附近间隔2nm测一次吸收光值。吸光度（A）与入射光波长（λ）关系数据如表3.1.1，,图3.1.1所示。
表3.1.1 吸收光谱曲线的的测定结果
入/nm 500 510 520 530 540 542 544 546 548
A 0.072 0.092 0.113 0.136 0.151 0.153 0.154 0.156 0.157
550 552 554 556 558 560 570 580 590 600
0.158 0.158 0.159 0.158 0.157 0.156 0.143 0.128 0.105 0.082
图3.1.1紫红色络合物的吸收光谱曲线
从图可见，络合反应生成紫红色在波长554nm处吸光度最大，本实验选定波长554nm。
3.1.2 按国标法标准工作曲线的建立[11]
（1）取9个50mL容量瓶，分别加入1.00ug/L重铬酸钾标准使用液0mL，0.2mL，0.5mL，1mL，2mL，4mL,6mL，8mL,10mL。
（2）向各管中加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液，摇匀。
（3）向各管中加入0.5mL硫酸，摇匀。
（4）向各管中加入2mL显色剂，摇匀，加蒸馏水至刻度，放置5-10min。
（5）在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定，记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.2，图3.1.2所示。
表3.1.2铬标准溶液浓度与吸光度测定结果
C铬/（mg/L） 0 0.004 0.01 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.2
A 0 0.004 0.011 0.019 0.032 0.062 0.091 0.123 0.158
图3.1.2 铬标准曲线
由图可知：铬的线性回归方程：Y=0.769X+0.0014 R2=0.9989
由此可知，在554nm处吸光度线性符合线性。
3.1.3紫红色络合物的稳定性试验
用0.2mg/L的溶液，以蒸馏水作参比，在波长554m处测定吸光度，实验数据与结果如表3.1.3
表 3.1.3紫红色络合物随时间的稳定性结果
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