帕珠沙星注册杂质合成研究(4)
（2）溶剂的选择
①单一溶剂的选择条件
a.与被提纯的物质不起化学反应。
b.被提纯的物质在热溶剂中溶解度大，在冷却时溶解度快速减小。
c.杂质在溶剂中要么溶解度很大，冷、热时都不会随晶体析出，始终留在母液中过滤时与母液一起除去；要么溶解度很小，即在溶剂中不溶解，在热过滤时将其抽滤掉。
d.溶剂易挥发，但沸点不宜过低，便于结晶分离。
e.价格低，毒性小、易回收、操作安全。
②混合溶剂的选择
混合溶剂一般是以两种能以任意比例混合的溶剂组成。其中一种溶剂对产物的溶解度较大，称为良溶剂；另一种溶剂则对产物的溶解度很小，称为不良溶剂。操作时先将产物溶于沸腾或接近沸腾的良溶剂中，滤掉不溶杂质或经脱色后的活性炭，趁热在滤液中滴加不良溶剂，至滤液变混浊为止，再加热或滴加良溶剂，使滤液转变为清亮，放置冷却，使结晶全部析出。如果冷却后析出油状物，需要调整两溶剂的比例，再进行实验，或另换一对溶剂。有时也可将两种溶剂按比例预先混合好，再进行重结晶。
（3）操作方法
图1.4-2 重结晶操作流程图
1.3.3 薄层层析
（1） 原理
薄层层析隶属于色谱分析法。流动相的移动依靠于毛细作用，将试样点在层析板的一端，并将该端浸在作为流动相的溶剂(常称为展开剂)中，随着溶剂的向上移动，经过试样点时，溶剂则带动试样向上运动。