DZ445合金的高温氧化行为的研究(9)
2试验方法
2.1实验合金
郭建亭领导的研究小组开展了重型燃气轮机高压一、二级涡轮叶片材料DZ445合金的研制。在K445合金成分的基础上调整化学成分，并采用定向凝固工艺，发展成定向凝固柱晶高温合金DZ445。研究了不同拉伸速度对DZ445合金拉伸性能和持久性能的影响。测试了室温至1000℃的拉伸性能和870、930、950、及980℃的持久性能。主要力学性能已达到研究目标要求，目前仍在继续深入研究。
表2-1 DZ445（不含Hf、高Mo）定向凝固高温合金的化学成分，wt%
C Cr Co W Mo Al Ti Ta B Ni
0.07 13.2 10.1 4.6 1.8 4.1 2.4 4.8 0.013 余
2.2试验方法
在本实验中，我们所采用的测量方法为不连续称重法[11]。即利用实验样品在氧化过程中，重量的变化值与时间的关系，來拟合实验样品的氧化动力学曲线，从而分析样品的氧化趋势，并通过XRD与SEM的扫描，来分析合金表面氧化膜的物相、观察样品的表面形貌与截面形貌，初步分析合金的氧化机理。
2.3实验步骤
一、利用线切割将试验样品进行切割，均匀切割成四小块（10mm*10mm*2mm）。
二、利用金相砂纸分别对四块试验样品进行磨制，磨制顺序按照砂纸型号#240、#400、#1500依次进行。每换下一道砂纸时应将桌面清理干净，并将试样转动90°后行进磨制，至覆盖上一道砂纸磨痕后进行下一道砂纸的磨制。
三、利用酒精对四块试样进行清洗,并用吹风机将试样吹干。
四、使用游标卡尺分别测量四块试样的长、宽、厚，并记录数据。
五、将制备好的试样分别放入坩埚内，斜靠在坩埚底部（尽量减少试样与坩埚的接触面积，如图2-1），放到电子天平上进行称重，记录数据。
吹冰、将坩埚放入马弗炉内，进行900℃的高温氧化。其中3个试样的加热氧化时间为100小时，1个试样的加热氧化时间为1小时，期间多次将3个样品取出并进行称重，记录数据。
七、将氧化后称重所得数据与氧化前称重所得数据相减，得到重量增量，将增重与时间绘制成曲线表。
八、将试样用镶嵌机进行镶嵌后，利用X射线衍射仪和扫描电镜将试验样品进行衍射扫描和电镜扫描。
2.4实验材料与设备
DZ445合金，线切割机，金相砂纸（#240,#400,#1500），酒精，游标卡尺，坩埚
SXL-1200型马弗炉（图2-2）
电子天平
（1）型号：GH-252（图2-3所示）
（2）精度：10-5g
（3）操作注意事项：称量前要等一段时间，精确度比较高。
X射线衍射仪
（1）型号：日本理学D/max2000PC型X射线衍射仪（图2-3所示）
（2）基本构造：
X射线发生装置、X射线测角仪、辐射探测器、电脑。
扫描电镜(scanning electron microscopy，SEM)
(1)型号：FEI Quanta 200 FEG
(2)扫描电镜的结构包括以下几部分。
(3)扫描电镜的操作规程：
一、首先确认样品室及GUN PRESSURE真空情况。
二、释放样品室的真空。
三、打开样品室，放置预先制备好的样品在载物台上并固定住。
四、抽取样品室真空。
五、等待样品室真空达到一定值，打开灯丝即可观察样品。
吹冰、放到所需倍数聚焦好，即可拍摄照片并保存拍摄照片。
七、拍摄完照片，释放样品室真空，拿出样品，并抽取样品室真空。
镶嵌机