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Sr-Ti-O固体催化剂的制备(3)

时间:2022-04-05 20:17来源:毕业论文
400nm WO3 2。8 442nm SrTiO3 3。2 387nm 1。2钛酸锶光催化剂的 研究现状 2仪器及试剂 2。1仪器 表2。1 实验仪器 2。2试剂 表2。2 实验所用试剂 2。3主要分析仪器 2。

400nm

WO3 2。8 442nm

SrTiO3 3。2 387nm

1。2钛酸锶光催化剂的研究现状

2仪器及试剂

2。1仪器

表2。1 实验仪器

   

2。2试剂

表2。2 实验所用试剂

2。3主要分析仪器

2。3。1 X射线衍射仪(XRD)

X射线衍射分析的工作原理:XRD的目的是对被检测的物质的内部排列的原子空间的分布进行探测,同时也对被测物的内部结构进行分析的一种检测手段。当结晶性物质被特定波长的X射线照射时,由于结晶内部的规则排列会使X射线受到阻碍而发生散射。散射的X射线在一部分相位上得到加强,从而发生特有物质相对应得衍射现象。使用XRD分析可以得知所得样品的晶体结构、晶粒大小及结晶度等。论文网

2。3。2傅里叶红外光谱仪(FT—IR)

红外光谱是一种对分子结构和化学组成进行分析的表征手段,它是根据物质对不同波长的红外辐射的吸收特性而得的。

本次实验使用的傅里叶红外光谱仪是美国Nicolet公司的。

3 实验部分

3。1 SrTiO3光催化剂的制备实验一

钛酸锶(SrTiO3)光催化剂的制备,其方法参照文献[8],取一定量的硝酸锶溶解于水和冰醋酸的混合溶液中,制成透明且均匀的溶液a。接下来取一定量的钛酸丁酯,并将其均匀分散于无水乙醇中,制成均匀溶液b。接着在不断搅拌的情况下将溶液b逐渐滴入溶液a中,在滴加完之后再向其中加入适量的丙三醇,加入丙三醇后迅速用pH试纸进行pH检测,并用氨水将pH调至5~6,并用磁力搅拌器继续搅拌半个小时,然后将其静置成胶。下一步是将样品放入干燥箱中干燥,最后将干燥完的样品放入马弗炉中进行煅烧,从而获得钛酸锶(SrTiO3)粉末。本实验中所采用的样品原料均为分析纯试剂。

采用Thermo ARL SCINTAG X’TRA粉末衍射仪进行样品的X射线衍射实验。使用连续扫描的采样方式进行CuKa辐射,样品以2。4(°)/min的速度进行扫描,以15°~17°为扫描范围进行扫描。

红外光谱测定则采用美国Nicolet公司的红外光谱仪。在红外光干燥下用研钵将样品研细,然后进行压片,最后放入红外光谱仪中进行分析实验。

3。1。1 采用溶胶—凝胶法制备SrTiO3的几个影响因素文献综述

由于在制备溶胶—凝胶的过程中,最重要的反应莫过于是金属醇盐的水解及缩聚,且水解及缩聚是同时发生,这便是由均相溶液转变为凝胶的原因[9]。而事实上水解及缩聚过程主要是受相应的溶剂浓度、去离子水的加入量、溶液的pH值的大小、反应的温度及冰醋酸的加入量等的影响。因此,本实验通过对这些影响因素[10]的单一改变来探究溶胶—凝胶法制钛酸锶的最佳配比。

3。2  SrTiO3光催化剂的制备实验二

本实验做为对照试验,同样采用溶胶—凝胶法[14],但样品原料上发生了改变。目的是通过不同的原料来研究产品的质量。本实验在原料上有所区别,取用的是碳酸锶。另一原料同样为钛酸丁酯。同时采用酒石酸充当溶剂。先将酒石酸与碳酸锶混合,然后制备均匀的溶胶,经过烘箱干燥、马弗炉煅烧得到产品。

此次实验采用溶胶—凝胶法。取1。5g碳酸锶,将其与不同量的酒石酸进行混合,并溶解于去离子水中。将溶液在一定的温度(60℃)下以300r/min的速度进行搅拌。大约10分钟便可以得到碳酸锶与酒石酸的均匀混合溶液A。10分钟后将准备好的3。5ml钛酸丁酯滴加到碳酸锶、酒石酸混合透明溶液中。然后再以75℃左右的温度搅拌约20分钟。接着加热到生成黄色的胶状粘稠物质。将该物质放入烘箱中以80℃左右的温度干燥一晚。第二天取出,并用马弗炉在700℃的温度下进行煅烧,时间设定为2。5h。待其自然冷却后取出,经过研磨后便可以得到粉末状的样品钛酸锶光催化剂。 Sr-Ti-O固体催化剂的制备(3):http://www.chuibin.com/huaxue/lunwen_92024.html

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