3 结果与讨论 9

3.1 实验条件的改变 9

3.2 方法验证 13

3.2.1 精密度 13

3.2.2 线性 13 

3.3.3 检测限和定量限 15

3.4.4 样品测定 15 

3.5.5 包括样品预处理过程的对乙酰氨基酚等回收率 16

3.3 讨论 17

4 总结 18

致谢 19

参考文献 20

1 前言

1.1 选题意义

过去常用化学分析法测定复方感冒药中乙酰水杨酸、马来酸氯苯那敏等成分的含量，操作复杂并且耗费大量时间。改用高效液相色谱法测定，不仅简便、快速、准确，而且能够有效地对药品进行质量控制。

不同于传统的高效液相色谱法对药物的分离分析，亚临界水色谱法降低了流动相中有害的有机溶剂，是一种绿色分离技术。此外，由于有机溶剂含量的降低，减少了购买有机溶剂的费用，节约了实验成本。总的来说，亚临界水色谱法因其绿色性质和低成本引起了人们的广泛关注。本论文采用亚临界水色谱法测定酚麻美敏敏片中对乙酰氨基酚等成分的含量,并以绿色的方法完成整个过程。

1.2文献综述

1.2.1亚临界水

1.2.2色谱与亚临界水色谱

1.2.3仪器系统

1.2.4亚临界水色谱应用

1.2.5 复方感冒药概述

1.2.6 成分及含量分析

对乙酰氨基酚是复方感冒药的主要成分，原标准用亚硝酸钠滴定分析法[14]测定其含量，因采用外指示剂，其滴定终点判断因人而异导致结果波动较大，因而采用HPLC法测定其含量。

复方对乙酰氨基酚片作为一种普及大众的解热镇痛药，有治疗头痛、神经痛、发热等一系列功效。李晓燕[15]等采用Li-chrospher C18（5μm，4.6mm×250mm）色谱柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸（40：60:0.3）,1.0 ml/min流速， 272 nm检测波长，35℃柱温来测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸及咖啡因含量。采用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中成分及含量，操作既快速简便，结果又准确可靠。张嘉等[16]采用Agilent C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以甲醇-水（40:60）作流动相，1.0 mL/min流速，40℃柱温及216nm测定波长测定复方对乙酰氨基酚片中咖啡因的含量。用HPLC测定复方感冒药中的成分含量可以实现对此药的质量控制。

复方北豆根氨酚那敏片是一种非处方类药品，主要成分为咖啡因、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚，另外还包含北豆根、野菊花、金银花的提取物，有缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、咽痛、鼻塞、流涕等病症的作用。李琦[17]采用C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以pH4.0磷酸二氢钾溶液-乙醇为流动相，梯度洗脱，检测波长为225nm、254nm，流速为1.0mL/min，柱温30℃，进样20μL测定复方北豆根氨酚那敏片中咖啡因、马来酸氯苯那敏及对乙酰氨基酚的含量。采用高效液相色谱法能够测定多组组分。续自灵等[18]也以C18（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，甲醇和水（25:75）为流动相，25℃柱温，214nm检测波长，0.6mL/min流速，10μL进样量来测定复方北豆根氨酚那敏片中咖啡因和对乙酰氨基酚的含量。