2,6-二甲基吡啶3,5-二甲酸钾的合成

向单口瓶中加入1 g 2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,0。45 g氢氧化钾,5 mL乙醇和5 mL水,把油浴的温度设置为80 °C,加热回流1 h, 然后趁热过滤,把滤液旋干得到含有一定量溶剂的白色固体,最后将这些白色固体放在蒸发皿上在40 °C 条件下烘干,然后称量,得到干燥的产物。理论产率为72。6 %。

2,3,5,6-吡啶四甲酸的合成(3)

向单口瓶中加入1 g 2,6-二甲基吡啶3,5-二甲酸钾,15 mL水中加热至90 °C,分六批加入4 g高锰酸钾(1 h加完,每个10 min加入一次,如果加入过快高锰酸钾的氧化性太强容易彻底氧化)加完后继续搅拌1 h,如果溶液为紫红色,还有高锰酸钾,则加入甲醇。趁热过滤,然后用热水冲洗一下圆底烧瓶,将瓶中的反应物全部冲出来,滤液放在50 °C的电热套中蒸至3 mL左右,用盐酸调节pH至2,最后将溶液放在无光的地方(尽量在析晶的过程中不要动烧杯),一段时间后有固体析出,过滤,最后将产物在烘箱40 °C条件下烘干,并用电子天平进行称量,理论产率为60。1 %。

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