反应时间为24 h ,有沉淀形成。冷却至室温后,取出三颈烧瓶,加入适量二氯甲烷作为溶剂,进行超声,然后倒出液体,进行三次左右。将得到溶液进行萃取,得到有机相,然后加入硫酸钠进行干燥,对溶液进行过滤,得到滤液后,加入适量二氧化硅(粗),进行旋蒸,直到有固体粉末生成,停止旋蒸,得到粗产物。

接下来对粗产物进行色谱柱分离,首先进行滴板测试,根据得到的极性结果大小量取适量的二氧化硅(细)加入到色谱柱中,用乙酸乙酯:正己烷(体积比:2 : 1)淋洗液淋洗,对得到滤液进行旋蒸,得到目标产物。来;自]优Y尔E论L文W网www.chuibin.com +QQ752018766-

1。3 测试样品的制备

用天平称取0。04 g DTM ,然后称取1。7 g四丁基高氯酸铵,到入烧杯中,加入适量乙腈,使用超声清洗机进行超声溶解,然后用容量瓶进行标定,配置成  0。01 mol/L的DTM的样品溶液。用天平称取0。40 g MDTD,然后称取1。7 g 四丁基高氯酸铵,到入烧杯中,加入适量乙腈,使用超声清洗机进行超声溶解,然后用容量瓶进行校准成0。1 mol/L的溶液。配置参比溶液。

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