1 实验部分

1。1仪器与试剂

仪器：美国Thermo Fisher 生产的Nicolet IS5 傅里叶变换红外光谱仪，上海皓庄仪器生产的电子精密天平，上海司乐仪器生产的集热式恒温加热磁力搅拌器，三颈瓶（选用100 mL和50 mL），量筒（选用10 mL和20 mL），磁子，桶装冰块，上海亚荣旋转蒸发仪，恒压滴液漏斗，锥形瓶，温度计 (量程为100 ºC)。 

所用试剂：1-甲基咪唑，浓硫酸（浓度为98 %），去离子水，乙醇，乙酸乙酯。（反应溶剂用前都进行了无水处理，且试剂都是三级品的化学纯或二级品的分析纯。）

1。2 离子液体的制备来;自]优Y尔E论L文W网www.chuibin.com +QQ752018766-

准备两支量筒，均为20 mL，一只盛装8 mL的1-甲基咪唑，另一只盛装16 mL的浓硫酸，再准备一个三颈烧瓶里面放入几粒磁子（促进搅拌），并将刚量出的8 mL液体倒入三颈烧瓶。接下来准备冰水环境使含有1-甲基咪唑的烧瓶冰水浴冷却到0-5 ºC，打开磁力搅拌器开关剧烈搅拌1 min，把量取好的浓硫酸加入恒压滴液漏斗中并缓慢加入到三颈烧瓶中，慢慢旋转旋塞使整个滴加过程控制在40 min左右，如果滴加速度过快，浓硫酸使咪唑脱水而生成膏状，使反应不充分。滴加完毕后，将三颈瓶转移到水浴锅中加热升温到80 ºC左右反应2 h。待反应结束后，就开始洗涤了，我们选用乙酸乙酯，科学的方法是洗涤三次，直至残留物洗净。然后把所得到的反应物在80 ºC下减压蒸馏出产品中的水，最后一步是干燥，实验室提供的是真空干燥箱。十二个小时以后，打开真空干燥箱，看见一种稠状液体，这种液体呈半透明淡黄色，即为硫酸氢根甲基咪唑盐[Hmim]HSO4