为了克服纯硅MCM-48介孔分子筛在催化方面的局限性,研究者们在MCM-48骨架中掺杂Ti[13],Ru[14],Ce[15],W[16],V[17]等金属来提高离子交换能力以及增加催化剂的活性位,已有相关文献报道了在MCM-48中掺杂Cu对一些催化反应产生较好的催化作用,如Cu-MCM-48催化氧化α-二十碳醇制α-二十碳酸[18],催化氧化混合高碳醇(C18- C30,其中C20醇约占53% )制酸[19]等。对于焙烧温度对Cu-MCM-48的结构以及催化性能的影响探究工作尚未见报道。

本文尝试通过控制焙烧温度来制备一系列的Cu-MCM-48介孔分子筛,以选择性氧化二甲氧基甲烷(DMM)合成碳酸二甲酯(DMC)的反应为探针来评价Cu-MCM-48的催化活性,以此探究焙烧温度对Cu-MCM-48的结构以及催化性能的影响。

1 实验部分

1。1 试剂与仪器

    实验过程中所用试剂及仪器见表1及表2

表 1  实验过程中所用的试剂

试剂名称 生产厂家 等级

氢氧化钠 天津市开通化学试剂有限公司原四通化工厂 AR

十六烷基三甲基溴化铵 国药集团化学试剂有限公司 AR

正硅酸乙酯 国药集团化学试剂有限公司 AR

二甲氧基甲烷 阿拉丁试剂有限公司 CP

氯苯 阿拉丁试剂有限公司 AR

乙腈 天津市凯通化学试剂有限公司 AR

N-羟基邻苯二甲酰亚胺 阿拉丁试剂有限公司 CP

甲醇 中国派尼化学试剂厂 AR

乙醇 国药集团化学试剂有限公司 AR

表 2  实验过程中所用的仪器

仪器名称 生产厂家 型号

电子天平 梅特勒-托利多仪器有限公司 AL 204

集热式恒温加热磁力搅拌器 巩义市英峪高科仪器厂 DF-101s

电热鼓风干燥箱 上海标和仪器有限公司 2471-CHA

循环水式真空泵 郑州欧卡仪器设备有限公司 SHB-Ⅱ1

玻璃仪器气流烘干器 郑州长城技科工贸有限公司 KQ-C

X-射线衍射仪 德国布鲁克公司 D8 FOCUS

气相色谱仪 浙江福立分析仪器有限公司 GC9890

鑫宇牌高温箱式电阻炉 南阳市鑫宇电热元器件制品有限公司 XY-1400

真空干燥箱 上海实验仪器总厂 ZK-82B文献综述

扫描电子显微镜 荷兰FEI公司

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