2 实验部分文献综述

2。1 仪器

AVATAR 360型红外光谱仪                      AVANCE 400核磁共振仪

Sartorius 电子天平                             显微熔点测定仪       

SZCL-4B 智能磁力加热搅拌器

2。2 药品与试剂

氯乙酸                     上海金山化工厂                     AR

无水乙醇 上海久亿化学试剂有限公司 AR

苯并三唑 上海试剂三厂 AR

无水碳酸钾 江苏强盛化工有限公司 AR

2。3 实验原理与操作

2。3。1 氯乙酸乙酯的制备

ClCH2COOH   +   C2H5OH      ClCH2COOC2H5   +   H2O

在100ml圆底烧瓶中加入0。1mol(9。5g)氯乙酸，20ml无水乙醇，1。0g硫酸氢钾和15ml环己烷(带水剂)，装上温度计、分水器和回流冷凝管，加热进行回流分水，回流温度为72℃，直至无水分出为止。稍冷，放出分水器中的水层。有机层分别经15％碳酸钠溶液和去离子水进行洗涤分液，移至干燥的锥形瓶中并加入适量的无水硫酸钠干燥。干燥后进行蒸馏，先蒸出前馏分，再收集140~142℃的馏分为产品。来-自~优+尔=论.文,网www.chuibin.com +QQ752018766-

合成的氯乙酸乙酯为无色透明液体，比水稍重。测定折光率nD20=1。4226，与文献[14]相符。