2。4  三氧化硫脲的合成

反应式如下所示：

于250mL烧杯中加入150mLH2O2，搅拌下缓慢加入2。0mL浓硫酸，配成H2O2酸性溶液。然后往250mL三口烧瓶中投入20mLH2O2酸性溶液，控制温度在5055℃，搅拌下交替投入二氧化硫脲110g和120mLH2O2酸性溶液，于90min内投完，再继续搅拌25min，有大量颗粒状无色晶体生成。10℃以下放置2h后，过滤，室温下置于平铺的滤纸上晾干，得到表面平整，有光泽的三氧化硫脲晶体124。27g，产率：98。4%。

2。5  对胍基苯乙腈盐酸盐的合成

反应式如下：

在装有电动搅拌器和温度计的250ml三口烧瓶中加入16g（0。10mol）对氨基苯乙腈和100mL乙醇-水混合溶剂（乙醇：水=1：0。7）并充分搅拌使之全部溶解，控制温度为25℃，缓慢滴加K2CO3水溶液控制反应液的pH为89，然后将25g（0。20mol）三氧化硫脲于1。5h内加入反应液中，加毕，室温下反应10h，有大量白色沉淀生成。过滤，干燥。得对胍基苯乙腈亚硫酸盐棕色固体24。78g，收率为76。8%。来*自-优=尔,论:文+网www.chuibin.com

于安装电动搅拌和温度计的250ml三口烧瓶中，加入对胍基苯乙腈亚硫酸盐固体和60ml水，充分搅拌升温至6070℃，固体逐渐溶解，缓慢加入10g的浓盐酸，加毕继续保温反应0。5h，过滤，冷却至室温，有对胍基苯乙腈盐酸盐棕色固体析出，产率为87。0%。