由氯代正丁烷生产丁基丙二酸二甲酯的精馏塔设计(3)
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但烯丙基丙二酸二乙酯在工业生产中较难得到，不适合运用于丁基丙二酸二乙酯的合成工业化生产中去。
为了克服传统合成的某些缺点，人们改进了实验方法采用相转移催化技术。相转移催化技术（PTC）是20世纪吹冰十年代发展起来的并在有机合成中得到广泛应用的一种创新技术，最初它只能应用于一些典型的烷基化反应，工业的可用性也非常窄。
在这之后，先后有人采用相转移催化法合成取得了成功，但未见详细工艺报道，且所用催化剂为四丁基溴化铵，价格很贵。谢文林，成本诚[10]提出了以价廉易得的季铵盐A -1作相转移催化剂，K2CO3为碱，采用固液相转移催化法合成丁基丙二酸二乙酯，取得了一定的成就。
但相转移催化法也存在缺点：①反应时间长；②需要常规加热消耗较多的热能；③产率较低；④催化剂回收困难，成本提高很多。
1.2 研究的目的与意义
本课题主要以成熟的丙二酸二乙酯和氯代正丁烷混合，以碳酸钾为碱，反应生成丁基丙二酸二甲酯，经分离，洗涤及脱水等过程得成品的工业生产过程。本课题主要设计丁基丙二酸二乙酯工业生产中的精馏塔的设计。
精馏塔设备是炼油和化工生产的重要设备，其作用在于提供气液两相充分接触的场所，有效地实现气液两相间的传热、传质，以达到理想的分离效果，因此它在石油，化工生产中得到广泛应用。根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏[11]。
精馏过程的核心在于回流，而回流必须消耗大量能量。降低能耗是精馏过程发展的重大课题。除了选择经济上合理的回流比外，主要的节能措施有：①热泵精馏。将塔顶蒸气绝热压缩（升温后，重新作为再沸器的热源）；②多效精馏。精馏装置由压力依次降低的若干个精馏塔组成，前一精馏塔塔顶蒸气用作后一精馏塔再沸器的加热蒸气；③采用高效精馏塔，可用较小的回流比；采用高效换热器，可降低传热温度差，这样就可以减少有效能损失。④采用电子计算机对过程进行有效控制，减小操作裕度，确保过程在最低能耗下进行。精馏过程是一个复杂的传质传热过程，表现为：过程变量多，被控变量多可操纵变量也多；过程动态和机理复杂，例如，非线性、时变、关联控制方案多样。
精馏塔是实现混合物组分分离的主要设备，一般为圆柱形，内部装有供气液分离器的塔板和填料。精馏塔的控制直接影响到工厂产品的质量、产量和能量的消耗，因此精馏塔的自动控制长期以来一直受到人们的高度重视。精馏塔是一个多输入多输出的对象，它有多级塔板组成，内在机理复杂，对控制要求较高。这些都给自动控制带来一定的困难，同时各塔工艺结构特点千差万别。这需要深入分析特性，结合具体塔的特点，进行自动控制方案设计和研究。精馏塔的控制最终目标是：在保证产品质量的前提下，使回收率最高，能耗最小,或使总收益最大。
对特定的精馏塔和物系，保持精馏稳态操作的条件是：①塔压稳定；②进，出塔系统的物料量平衡和稳定；③进料组成和热状况稳定；④回流比恒定；⑤再沸器和冷凝器的传热条件稳定；⑥塔系统与环境间散热稳定等[12]。
丁基丙二酸二乙酯的分离的工艺流程为，首先，将生成物（丁基丙二酸二乙酯，氯代正丁烷，丙二酸二乙酯）进入到蒸馏釜中进行蒸馏，将氯代正丁烷去不蒸馏出去（氯代正丁烷沸点相较于丙二酸二乙酯和丁基丙二酸二乙酯的沸点较低，故能将氯代正丁烷完全蒸馏出去）。丁基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯进入原料罐在里面停留一定的时间之后，通过泵进入原料预热器，在原料预热器中加热到泡点温度，然后，原料从进料口进入到精馏塔中。因为被加热到泡点，混合物中既有气相混合物，又有液相混合物，这时候原料混合物就分开了，气相混合物在精馏塔中上升，而液相混合物在精馏塔中下降。气相混合物上升到塔顶上方的冷凝器中，这些气相混合物被降温到泡点，其中的液态部分进入到塔顶产品冷却器中，停留一定的时间然后进入储罐中，而其中的气态部分重新回到精馏塔中，这个过程就叫做回流。液相混合物就从塔底一部分进入到塔底产品冷却器中，一部分进入再沸器，在再沸器中被加热到泡点温度重新回到精馏塔。塔里的混合物不断重复前面所说的过程，而进料口不断有新鲜原料的加入。最终，完成丙二酸二乙酯和丁基丙二酸二乙酯的分离。