2 实验部分

2.1 试剂

实验所用试剂均从市场上直接购得的化学纯或分析纯，未经进一步的纯化。主要有：4-甲基-5-甲酰基噻唑、异烟肼、苯甲酰肼、无水乙醇

2.2 仪器来,自|优;尔`论^文/网www.chuibin.com

AVATAR360型傅立叶红外光谱仪（KBr压片）；Bruker DRX400核磁共振仪；Bruker Smart Apex Ⅱ CCD X- 射线单晶衍射仪；Perkin-Elmer LS55 型荧光光谱仪。

2.3 4-甲基噻唑5-甲醛缩异烟肼希夫碱（A）的合成

在50ml的圆底烧瓶中加入2.54g(0.02mol)的4-甲基噻唑5-甲醛、2.76g(0.02mol)的异烟肼、30ml无水乙醇，搅拌并加热回流3-4h，待反应完全得到黄色溶液，抽滤得到黄色固体，再用乙醚洗涤并干燥得到黄色粉末，即合成了4-甲基噻唑5-甲醛缩异烟肼希夫碱，化学式为：C11H10N3OS，（F·W=246），结构式为：

-甲基噻唑5-甲醛缩异烟肼希夫碱的结构式

2.4 4-甲基噻唑5-甲醛缩苯甲酰肼希夫碱（B）的合成

在50ml的圆底烧瓶中加入1.27g（0.01mol）的4-甲基噻唑5-甲醛、1.36g（0.01mol)的苯甲酰肼、30ml无水乙醇，搅拌并加热回流反应4-5h,待反应完全得淡黄色溶液，冷却结晶,类似冰块状沉于底部，微热搅拌，抽滤、洗涤并干燥得到黄色针状晶体，即合成了4-甲基噻唑5-甲醛缩苯甲酰肼希夫碱，化学式为：C12H11N3OS，（F·W=245），结构式为