16

   1.3.2硫代羧酸酯类香料的一般合成方法 17

   1.3.3硫代羧酸酯类代表香料 20

1.4我的合成方法 20

   1.4.1 研究目标 20

   1.4.2 合成反应式 21

2 试剂与仪器 21

2.1 试剂 21

2.2 仪器 22

2.3 装置图 22

   2.3.1 冷凝回流装置图 22

   2.3.2 分液萃取装置图 23

   2.3.3 旋转蒸发仪装置图 23

3 实验步骤 24

3.1 3,7-二甲基-3-乙酰硫基-6-辛烯醛的还原反应 24

3.2 产物的后处理 24

   3.2.1 萃取 24

   3.2.2 干燥 25

   3.2.3 旋转蒸发 25

   3.2.4 点板 25

4 结果与讨论 26

4.1 反应机理 26

4.2 图谱分析 27

   4.2.1 气相色谱分析 27

   4.2.2 质谱分析 27

5 结论 29

致谢 30

参考文献 31

1 背景

柠檬,原产于亚洲,几个世纪以来被使用与各类应用行业中,包括医学,香料和食品工业等。柠檬皮具有一种柑橘味的清香,因此,许多科学家致力于研究柠檬皮中的的挥发性化合物。早期的研究主要在于分析和分类冷压加利福尼亚柠檬油[1][2]。进入21世纪后,由于仪器越来越先进,扩大了对于柠檬皮油的研究。论文网

挥发性硫化合物(VSCs)主要包括硫醇,硫酯。存在于天然产物中有助于特征香气的产生[3][4]。在柑橘类的天然产物也含有,但是在这类水果中含量非常少,远远低于其他天然产物[5]。因此识别、鉴别、合成 ,成为一个重要的且有意义的项目[6]。

1.1 NaBH4

硼氢化钠(Sodium borohydride)是一种呈白色或者灰白色粉末的无机化合物。它具有很强的吸水性,暴露在空气中容易潮解,并会发生分解。他的沸点为500℃;熔点为400℃。由于硼的电负性大于氢,硼氢化钠中的氢离子带有部分的负电荷,而醇类及胺类中的氢离子都带有部分正电荷,因此它溶于极性溶剂。相对密度(水=1):1.07。溶于水中的硼氢化钠呈碱性并且溶液由原来颜色变为棕黄色。

硼氢化钠是可以作为还原剂且具有选择性。它能够将羰基、醛基选择还原成羟基,将羧基还原为醛基,但是不能进行与不饱和烃类的反应。

硼氢化钠微毒,与硼氢化钠接触后有咽喉痛,咳嗽,头痛等症状。应该在通风处使用,并且防止粉尘飞扬,使用护目镜等防护用具。

硼氢化钠的制备方程式可为:

① H3BO3+3CH3OH→B(OCH3)3+3H2O

② 2Na+H2→2NaH

③ 4NaH+B(OCH3)3→NaBH4+3CH3ONa

硼氢化钠结构式

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