共沉淀法合成纳米氧化锆制备研究(6)
1.6.2 本文的主要研究内容
①用共沉淀法合成纳米氧化锆。
②根据不同的原料配比，反应温度，加热方式，反应时间等因素对制备纳米氧化锆的质量纯度的影响，优化制备条件的参数。
③开展纳米氧化锆的性能研究，具有较高的理论价值和实际意义。通过改变某些因素，进一步提高其应用性能。在研究过程中，还可以探索更简便的生产工艺，改良现有的方法，提高产品的收率和质量，拥有很高的经济价值。
1.7 小结
将各种方法综合使用或创造出更多制备粉体的新方法将是今后研究的方向。由于纳米ZrO2具有超塑性行为, 被用作陶瓷增韧的材料; 纳米ZrO2的化学稳定性好, 粒子尺寸小, 比表面积大, 使催化性能大大提高; 由于纳米ZrO2禁带宽、折射率高,被广泛应用于各种光学薄膜; 纳米氧化锆涂层晶粒堆积紧密、气孔率低、涂层的结合性能较好, 被广泛用作热障涂层。总之,纳米氧化锆具有十分广阔的应用前景。
2 实验部分
2.1 实验的仪器和试剂
2.1.1 实验仪器
主要实验仪器见表2.1所示
表2.1 实验仪器
仪器 产地 仪器
高速离心机 上海安亭科学仪器厂 高速离心机
电热恒温鼓风干燥箱 上海恒科技有限公司 电热恒温鼓风干燥箱
DF-101s集热式恒温加热搅拌器 上海予英仪器有限公司 DF-101s集热式恒温加热搅拌器
81-2型恒温磁力搅拌器 上海司乐仪器有限公司 81-2型恒温磁力搅拌器
2.1.2 实验试剂
主要实验试剂见表2.2所示。
表2.2 实验试剂和药品及其物性常数
试剂名称 分子量 熔点/℃ 沸点℃ 密度/ (g/mL 性状
五水硝酸锆 429.24 / / / 白色粉末
聚乙二醇6000 / / / / 白色晶状体
氨水 17.03 / / / 透明液体
异丙醇 60.06 -87.9 82.45 0.7863 透明液体
备注：以上试剂均由中国医药(集团)上海化学试剂公司生产规格：均为化学纯CP
2.2实验步骤
2.2.1 纳米氧化锆的制备
首先称取一定量的五水硝酸锆溶于水中，使其充分溶解，再加入一定量的聚乙二醇6000，搅拌使其全部溶解，再加入一定量配比好的低浓度的氨水，搅拌25min左右，静置若干小时，并过滤，放入烘箱干燥，煅烧若干小时再加入研磨助剂，研磨，最后密封保存。
2.3纳米氧化锆的表征及结果
2.3.1 X-射线衍射(XRD)
XRD实验装置
XRD即X-ray diffraction的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或 减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。