稀土离子与掺杂二氧化硅颗粒的制备与表征(2)
在物质内部以某种方式吸收能量，并将其转化成光辐射的过程称为发光，将受外界激发而发光的固体物质称为发光材料。 人类对有机和无机两大系统发光现象的了解已有100多年的历史了，由于两大系统存在巨大差异，无机固体荧光体包含特定的晶格结构，而有机荧光体则包含特定的分子，到目前为止还没有一套普遍而完整的发光作用机理[7]。在稀土无机体系中，稀土离子的激光和发光性能都是由于稀土的4f电子在不同能级之间的跃迁而产生的。正是由于稀土元素掺杂的发光物质的优异特性，使得稀土化合物成为探寻高新技术材料的主要研究对象。稀土离子的发光来源未填满4f层的电子跃迁，完全填满的外层5s和5p电子能够完全屏蔽4f电子，晶体场对光谱谱线位置的影响比较小，因而在晶体场中能级通常类似自由原子的能级，呈现出分离能级，f-f电子跃迁发射光谱均为线状光谱。在荧光发光材料中，4f能级的电子跃迁主要归属于稀土离子的磁偶极或者电子偶极跃迁。f-f的电子偶极跃迁是被部分允许的，所以晶体场中的对称性很显著。对于磁子偶极跃迁，晶体场对称性的影响并敏感。若稀土原子在晶体场中占据反演对称格位，则4fn的电子偶极跃迁将会被完全屏蔽的[8]。稀土发光材料具有转换率高，吸收力强，可发射从紫外到红外的光谱，且物理化学性能稳定等优点，在许多领域得到重要的应用，被称为21世纪的新材料[9]。自1976年研发以来，得到广泛应用，尤其是稀土三基色荧光粉在紧凑型节能灯中的应用。目前，稀土荧光材料的主要用途为：计算机显示器，彩电显像管，等离子显示屏PDP，稀土三基色节能灯和医疗设备等。
二氧化硅（SiO2）作为发光基质材料，具有很高的熔点、硬度及绝缘性，且易于制备、分离和表面修饰[10]，在很多领域有巨大的发展潜力。SiO2 材料具有 8.8eV 的光学带隙，一直以来都被认为是一种光学惰性材料且不发光。但是，随着荧光信息技术的迅速发展，越来越多的研究表明SiO2网络结构中存在着各种缺陷，这些缺陷具有良好的发光性能，正是具有高效发光的多种缺陷中心的存在使得二氧化硅 SiO2成为一种非常重要的荧光发光材料[11,12]，其发射光谱可以涵盖从蓝至红的整个可见光区，再加上其特殊的多孔网络中心结构，非常适合作为稀土离子掺杂的荧光发光材料的基质[13,14]。
目前制备二氧化硅荧光发光材料的方法主要有高温固相法、溶胶-凝胶法、燃烧法和共沉淀法等，其中较为成熟的方法是高温固相法[15,16]。高温固相合成法，即将含有Sr元素和Si元素的氧化物或其盐机械混合后直接在800℃左右的高温下烧结而得到。近年来，由于应用的前景非常广泛的Pr3+，而人们对于掺杂Pr3+的发光材料的研究非常多，本文采用高温固相法法合成了SiO2: Pr(NO3)3发光材料，其最佳制备条件是：煅烧温度800℃，保温时间为3h。通过研究不同Pr3+和Sr2+的掺杂比例测定其发光性能，并总结了最佳制备条件。
1. 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：分析天平、药匙、研钵、X-射线衍射仪(XRD)（辐射源是Cu靶的Kα ，管电压为40kv，管电流为40mA,λ= 0.15406nm，扫描速度4º/min，步长为0.06°，扫描范围是10°- 70°））；美国PERKIN ELMER LS55荧光发光分光光度计（（激发源为150W的氙灯，分辨率为1nm，）；电热恒温鼓风干燥箱（巩义市予华仪器有限责任公司DHG-9030A型仪器）；玻璃仪器烘干器（河南省巩义市英峪予华仪器厂予华牌KQ-B型）；箱式电阻炉（上虞市倒墟科析仪器厂）
试剂：SrCO3 （化学纯 相对分子质量147.63 上海市求精材料研究所）、SiO2（分析纯 相对分子质量60.08 中国•天津市巴斯夫化工有限公司）、Pr(NO3)3（分析纯 相对分子质量326.9225）、实验用水为蒸馏水。