7

2.2  气相色谱(GC/ECD)简介 7

2.2.1  ECD工作原理 7

2.2.2  ECD的性能特征 8

2.2.3  ECD的检测条件 8

2.3  数据处理 9

2.3.1  定量方法 9

2.3.2  数据分析 10

3  实验部分 11

3.1  实验仪器与试剂 11

3.2  衍生化实验 12

3.2.1  样品分析的气相色谱条件 12

3.2.2  检测物保留时间的确定 12

3.2.3  衍生反应最佳色谱条件的确定 12

3.2.4  衍生反应时间的确定 13

3.2.5  衍生反应最佳条件的确定 14

3.3  标准曲线的制定 14

3.3.1  甲醛标准曲线的制定 14

3.3.2  苯甲醛标准曲线制定 15

3.3.3  精密度的确定 15

3.4  采样管的制备 15

3.4.1  前处理 15

3.4.2  采样管的制备 15

3.4.3  采样管的保存 16

3.5  采样 16

3.5.1  模拟采样空间的设计 16

3.5.2  PFPH在硅胶上涂布量的确定 17

3.5.3  不同采样速率对采样效率的影响 17

3.5.4  采样时间对采样效率的影响 17

3.5.5  方法精密度的测定 18

3.5.6  加标回收率的测定 18

3.6  实际采样 18

3.6.1  二手烟气采样、测定 18

3.6.2  室内空气采样、测定 18

4  结果与讨论 19

4.1 保留时间的确定 19

4.2  衍生反应最佳色谱条件的确定 20

4.3  衍生反应时间的确定 21

4.3.1  甲醛与衍生剂(PFPH)的反应时间关系曲线 21

4.3.2  内标与PFPH的反应时间关系曲线 22

4.3.3  苯甲醛与PFPH的反应时间关系曲线 23

4.4  衍生反应最佳条件的确定 23

4.4.1  甲酸对内标与PFPH反应的催化作用 23

4.4.2  甲酸对苯甲醛与PFPH反应的催化作用 24

4.5  标准曲线的绘制 24

4.5.1  甲醛标准曲线的绘制 24

4.5.2  苯甲醛标准曲线的绘制

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