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磁场强度及微粒浓度对制备Cu-γ-Fe2O3@SiO2复合镀层的影响(7)
离阳极最近的一端称为近端,它的电流密度最大,随着阴极部位与阳极距离的增大,电流密度逐渐减小,直至离阳极最远的一端(称为远端),它的电流密度最小。根据实验测定,赫尔槽阴极的电流分布与阴极各点到近端的距离有关,可知阴极电流分布符合对数关系,从而得出经验公式3.1:
Jk=I(C1-C2lgL) (式3.1)
式中:I——通过赫尔槽的电流强度(A);
L——阴极某点至阴极近端的距离(cm);
C1、C2——与电解液性质有关的常数,可用实验测定,将C1、C2代入式3.1,得到下面两式:1000mL赫尔槽 Jk=I(3.256-3.045lgL)
267mL 赫尔槽 Jk=I(5.10-5.240lgL)
若以267mL赫尔槽装250mL溶液,其Jk应乘以267/250=1.086[18]。
3.5 预镀光亮铜
通常都是选择在钢铁件上进行预镀,由于要预镀一层铜,如果仍选择钢铁件为基体,没有通电之前就会在阴极表面产生置换铜,在疏松的置换铜上继续电镀铜,不可能获得与
基体结合力良好的镀层。发生置换的原因是由于在酸性镀铜溶液中,铜的平衡电势远大于铁在该溶液中的稳定电势,那么,铜铁电偶的电位差为正,而且铜在铁上析出的过电势小,所以置换反应很快。故为了提高基体与预镀铜层之间的结合力,选择用铜片作为基体材料。光亮镀铜工艺由赫尔槽试验确定,最终的光亮镀铜工艺见表3.5,基础镀铜工艺见表3.6:
表3.5 预镀光亮铜的配方与工艺
工艺规范 含量(g/L)
五水硫酸铜
浓硫酸
2-巯基苯并咪唑
乙撑硫脲
聚二硫二丙烷磺酸钠
聚乙二醇
十二烷基硫酸钠
3.75%HCl/mL
温度/℃
时间/min
电流密度/(A/dm2)
搅拌方式 200
60
0.001
0.006
0.018
0.05
0.08
0.6~0.7
室温
10
2
空气搅拌
表3.6 基础镀铜的配方与工艺
工艺规范 含量(g/L)
五水硫酸铜
浓硫酸
温度/℃
时间/min
电流密度/(A/dm2)
搅拌方式 200
60
室温
空气搅拌
3.6 复合镀铜试验
为了避免光亮镀铜溶液中各种添加剂可能在阴极造成吸附,故复合镀铜选择基础镀铜配方与工艺(表3.6)。复合镀过程着重研究γ-Fe2O3@SiO2微粒浓度及所施加的磁场强度对复合镀层中粒子含量及排布情况的影响,具体试验方法如下:
3.6.1 γ-Fe2O3@SiO2微粒浓度影响试验
(1)1块永磁铁
① 事先将0.01gγ-Fe2O3@SiO2微粒稀释到20mL蒸馏水中,放入超声波清洗机中超声分散1h。
②预镀光亮铜:电流密度2A/dm2,400mL方形镀槽中加入预先配制好的光亮镀铜溶液350mL,室温电镀10min;复合镀铜:电流密度2A/dm2,300mL方形镀槽中加入预先配制好的基础镀铜溶液250mL,室温电镀60s。
③ 复合镀铜过程:用1块永磁铁紧贴着阴极的镀槽壁上,分别取分散好的微粒溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL。预想1块永磁铁会产生环形磁场,可能会产生较理想的复合镀层,具体影响见后图4.1、图4.2、图4.3、图4.4。
(2)电磁铁 [借鉴(1)复合镀层中粒子“倒着”分布或有“团聚”现象,可能是磁场太强的缘故]
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