电沉积Ni-Mo(-Sm)镀层工艺的研究+文献综述(9)
(6) 脉冲频率的选择
实验按2.4.1(6)进行，占空比为0.5，占空比分别选取5000、4000、3000、2000、1000。脉冲频率对镀层的硬度的影响如图3.13所示。
2.5 镀层性能测试及表征
2.5.1 镀层硬度的测定
用数显显微文氏硬度计测试镀层的文氏硬度。实验条件：载荷30gf，加载时间15s，取7点，除去最大值和最小值，取剩下5点平均值作为镀层的显微硬度。
2.5.1 镀层微观形貌的观察
采用日本日立S-3400扫描电镜观测镀层的微观形貌。测试条件为真空环境，电压为15kv，电流为30μA。
2.5.2 镀层组成成份分析
采用德国布鲁克电子能谱仪进行测定。测试条件为真空，电压为30kv，电流为70μA，采集速率为3.6kcps。
2.5.3 镀层结构分析
采用X射线衍射仪对铬镀层进行结构测定，测试条件为铜靶管电压40kV；管电流40mA；采用单射器过滤；采用2θ扫描；扫描范围为20o~90 o；采用连续式扫描；步进为0.016718。
2.5.4 镀层的磨损量的测定
采用摩擦磨损试验机来测定。镀片在试验前后均由酒精棉花团擦拭干净，用电子分析天平分别测定镀片磨损前质量m1与磨损后的质量m2，以此得出磨损质量损失。测试条件是频率为10Hz，温度在23±1℃。摩擦副是直径为5mm的Cr球；载荷量为2N，磨损半径5mm，转数500r。
3 结果与讨论
3.1 工艺参数对Ni-Mo镀层硬度的影响
3.1.1 镀液温度对镀层硬度的影响
图3.1 镀液温度对镀层硬度的影响
图3.1为不同温度对镀层硬度的影响。由图3.1可以看出，当温度在21~25℃范围内变化时，镀层硬度随着温度的增大而逐渐增大，可能是因为提高温度，可以增加镀液的导电性，提高镀液的均匀性，当温度度为25℃时镀层硬度达到较佳值737.04HV，继续升温，镀层硬度开始减小。其原因可能为随着温度的增加，电镀过程中镀液的pH受到了影响，从而影响了电镀功效导致镀层硬度下降[11]。
3.1.2 镀液pH对镀层硬度的影响
图3.2为不同pH对镀层硬度的影响。由图3.2可以看出，当pH在6.4~6.7范围内变化时，镀层硬度随着镀液pH值的增大而逐渐增大，可能由于偏低的pH值则会镀层的光明度降落，阴极的析氢增添而导致针孔增多等，当镀液pH为6.7时镀层硬度达到较佳值699.52HV，继续增加碱液，镀层硬度开始减小。其原因可能为过高的pH值会使镀层脆性增加，导致镀层硬度下降[12]。
图3.2 镀液pH对镀层硬度的影响
3.1.3电流密度对镀层硬度的影响
图3.3 电流密度对镀层硬度的影响
图 3.3为不同电流密度对镀层硬度的影响。由图3.3可以看出，当电流密度在17.75~20.75A/dm2范围内变化时，镀层硬度随着电流密度的增大而逐渐增大，当电流密度为19A/dm2时镀层硬度达到较佳值712.92V，继续增加电流，镀层硬度开始减小。其原因可能为随着电流密度的增加，电镀过程中阴极极化值增大，提高了晶体的成核速率，镀层晶粒细化，硬度增加[13]。当电流继续增加超过金属离子还原的极限电流时镀层容易烧焦，且电流增大将增加氢气析出量，镀层质量恶化，导致镀层硬度下降[14]。
3.1.4 电镀时间对镀层硬度的影响
图3.4 电镀时间对镀层硬度的影响
图3.4为不同电镀时间对镀层硬度的影响。由图3.4可以看出，当电镀时间在10~20min范围内变化时，镀层硬度随着电镀时间的增大而逐渐增大，当电镀时间为20min时镀层硬度达到较佳值707.86HV，继续延长电镀时间，镀层硬度开始减小。其原因可能为随着电镀时间的增加，镀液pH值逐渐增大，Ni2+易与OH-形成Ni(OH)2沉淀，Ni板上出现浅绿色的沉积物，阳极被Ni(OH)2沉淀覆盖，容易发生阳极钝化，电流效率降低，镀层质量恶化，硬度下降[15]。
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