Cu0.6Co0.4Ce4与Cu0.6-Co0.4Ce4在催化氧化CO方面的比较研究(3)
表1 主要仪器的型号和生产厂家
名 称 型 号 生产厂家
磁力搅拌器 DF-1集热式 江苏金坛市医疗仪器厂
X射线衍射仪 X’Pert PRO型 荷兰Philips公司
气相色谱仪 GC9790A型 浙江温岭福立公司
色谱工作站 FL9500型 浙江温岭福立仪器有限公司
马弗炉 SX2-4 上海索普仪器有限公司
压片机 FW-4 天津市光学仪器厂
电热鼓风恒温干燥箱 101A 上海崇明实验仪器厂
研钵 / 辽宁仪器厂
电子天平 BS224S 北京赛多利斯仪器有限公司
坩埚 / 国药集团化学试剂有限公司
2.1.2 试剂
分别置购了主要药品：硝酸铈吹冰水(Ce(NO3)3•6H2O)、硝酸铜三水(Cu(NO3)2•3H2O)、硝酸钴吹冰水（Co(NO3)2•6H2O）、氢氧化钠（NaOH）、石英砂。表2给出了试剂的规格和生产厂家。
表2 主要试剂的规格及厂家
名称 分子量 规格 厂家
Ce(NO3)3•6H2O 434.22 A.R. 国药集团化学试剂有限公司
Cu(NO3)2•3H2O 241.60 A.R. 国药集团化学试剂有限公司
Co(NO3)2•6H2O 291.05 A.R. 国药集团化学试剂有限公司
石英砂 / A.R 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 40.01 A.R 国药集团化学试剂有限公司
2.2剂的催化制备
2.2.1 共沉淀法制备催化剂
称取6g NaOH(AR)将之溶解于150ml水中，再分别称取17.37g Ce(NO3)3•6H2O (0.04mol)、1.4496g Cu(NO3)2•3H2O(0.006mol)和1.1642g Co(NO3)2•6H2O(0.004mol)溶解于100ml水中，然后将上述金属离子混合溶液在快速电动搅拌下缓慢滴入NaOH溶液中。滴加完毕，继续搅拌1h。抽滤、多次洗涤，直至pH为7。将之放于烘箱中80℃干燥过夜，研碎成粉末状，放于马弗炉中，高温焙烧4h，所得样品记为Cu0.6Co0.4Ce4-t，t分别为500、650、750和800℃。
2.2.2 共沉淀法+浸渍法制备催化剂
称取5.6g NaOH(AR)将之溶解于120ml水中，再分别称取17.37g Ce(NO3)3•6H2O (0.04mol) 和1.1642g Co(NO3)2•6H2O(0.004mol) 溶解于100ml水中，然后将上述金属离子混合溶液在快速电动搅拌下缓慢滴入NaOH溶液中。滴加完毕，继续搅拌1h。抽滤、多次洗涤，直至pH为7。将之放于烘箱中80℃干燥过夜，研碎成粉末状，放于马弗炉中，500℃高温焙烧4h，所得产品记为Co0.4Ce4。将所得产品倒入溶有少量水的1.4496g Cu(NO3)2•3H2O(0.006mol)溶液中，浸渍4h。放于烘箱中烘干，研碎成粉，于马弗炉中高温焙烧4h。将所得样品记为Cu0.6-Co0.4Ce4-t，t分别为500、650和、800℃。
2.3 催化剂的表征
2.3.1 X射线衍射分析(XRD)实验
采用荷兰Philips公司生产的X’Pert PRO型X射线衍射仪(XRD)进行物相分析，以Cu Kα作辐射源，电压和电流分别为40kV和40mA，扫描速度为1.0°•min-1，步长0.02°。其制备过程为：(1)打开循环水开启开关。(2)按下X’Pert仪器的"power on"按钮，开启电源，并旋转钥匙至90度，正式开启X射线衍射仪。(3)打开计算机，双击桌面上的X’Pert PRO图标，进入主界面，将电压、电流分别调至40kV、40mA。(4)将样品在研钵中研磨成细粉状，要求样品颗粒度小于300目。(5)粉末样品制备用药勺取1g粉末放入载玻片的样品槽内，用玻璃板轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样品粉末，使样品表面与玻璃架表面在同一平面内。(6)放入仪器室的样品架的样品框内，样品粉末朝上，并关上仪器室的门。(7)进行测试。XRD衍射仪构造示意图如图1。