碱性高磷化学镀镍磷合金工艺研究(5)
（6） 温度
温度是影响化学镀镍反应活化能的主要工艺参数。一般酸性镀液的施镀温度比碱性镀液的施镀温度高[11]。
一般来说，提高温度，会加快阴极反应速度和离子扩散速度，从而增加镀液的导电性，提高镀液的均匀性能。升高溶液的温度，通常降低阴极极化作用，因而也会使镀层结晶变粗。升高温度可以提高允许的阴极电流密度的上限值，阴极电流密度的增加会增大阴极极化作用，以弥补升温的不足。这样不但不会使镀层结晶变粗还会加快沉积速度，提高生产效率。
随着温度的升高，扩散速度加快，导致电势较正金属（Ni）优先沉积且在阴极表面镀液层中易得到补充，正常共沉积主要受扩散控制。施镀温度主要影响镀速，升高温度有利于提高沉积速率，并有利于提高镀层含磷量。另外，而当温度高达65～70℃时，镀液不太稳定。反应太快，副反应也很严重，产生大量氢气，导致镀层针孔较多，镀层结合不好。镀液在施镀过程中温度波动应控制在±2℃，否则会使镀层发生分层的片状沉积而易于剥落。
（7） pH值
镀液处于工艺范围内，随着pH升高，沉积速率加快，镀层外表也更光泽细腻，但镀层中磷含量下降，镀层硬度也相应下降。当pH升高时，镀液在反应过程中产生的副产物——H2PO2− 与游离在镀液中的Ni2+反应，生成微溶于水的Ni(HP03)2漂浮在镀液中，会引起镀层恶化、镀液自然分解，缩短使用寿命。因此，pH是化学镀镍工艺中极为重要的因素，应该严格控制。应选用适当的缓冲剂，利用其特有的功能自动调节镀液pH，使镀液正常运行[12]。
（8） 络合剂和添加剂的影响
在碱性镀液中使用的最理想的络合剂是柠檬酸钠，也可以使用焦磷酸盐。一般来说，使用焦磷酸镀液启动温度较低，在同一温度下，沉积速率高于柠檬酸镀液。但从溶液稳定性来看还应选择柠檬酸盐作为络合剂，其含量在15～20g•L-1左右较佳。为了提高碱性镀液的沉积速率还需要添加硼酸，其含量可以控制在15～30g•L-1之间硼酸能对溶液其缓冲作用，使pH值比较稳定[13]。
（9） 反应时间的影响
随着反应时间的延长，镀液中的Ni2+和H2PO2− 不断被消耗，沉积速率虽呈增长趋势，但增长率逐渐减慢。钢片上镍(合金)沉积速率的增长率随时间的延长而变小，当施镀大约2 h 后，镀层的沉积速率增长率明显变慢，并且基本上不再随时间延长而增长。此时如果需要较显著地让镀片上的镀层沉积量继续增加，只能采取补加试剂(主盐及其他原料)的方式。在不补加试剂的条件下，反应2 h 已经能够较充分地完成单次施镀反应[14]。
2.3 实验方案确定
2.3.1 基体材料的除油和抛光
将马口铁用自来水清洗干净，用水砂纸打磨基体表面的污渍，直至表面光洁无锈迹，用自来水冲洗干净，后用去离子水冲洗。
氨水和去离子水以1：2的比例混合，将打磨清洗后的马口铁浸入此混合溶液中。
2.3.2 配制镀液
称取吹冰水合硫酸镍15g，次亚磷酸钠（含一水）15g，柠檬酸三钠7.5g，氯化铵17.5g于500mL烧杯中，加去离子水，定溶，配制成500mL的溶液，将烧杯稍微加热，不断搅拌加速固体溶解。
2.3.3 镀层的初次制备
① 于混合溶液中取100mL倒入100mL小烧杯中，加热至50℃，立即用氨水调节pH至9.0，保持温度在50℃，将经抛光除油后的马口铁放入该镀液中，化学镀10min过后，烧杯内有大量黑色物质生成，取出马口铁，马口铁表面也粘附大量黑色物质，洗净马口铁，表层无镀层。
结论：大量黑色物质生成，此为镍自分解所得产物，这是由于pH太高或者温度太高引起的。