Cu-Ni-Er(Nd,La)-Al2O3复合膜性能的研究(7)
2.2.2 阳极氧化铝膜的制备
（1） 铝片的焙烧
面积为35mm×20mm的铝片放入管式马弗炉中，以10℃/min 程序升温至 500 ℃在氮气保护下退火3h并随炉冷却。
（2）铝片除油与抛光
将然后将退火的铝箔进行化学除油，待铝箔表面出现一层气泡后取出，并依次用自来水，去离子水清洗表面。将经过上述处理的铝箔用透明胶保护一面后，另一面在高氯酸和乙醇的混合溶液（1:4 v/v）中电化学抛光，铅板作为阴极，铝片作为阳极，在电压为24V，温度20℃的条件下，电化学抛光90s后，用大量去离子水洗净。
（3） 配制电解液
称取2.5g柠檬酸和41.5g草酸，加去离子水，定容至600mL烧杯中，不断搅拌加速溶解。
（4） 阳极氧化
采用2.2.2（3）草酸体系电解液，在图2.1的装置中采用恒电流的方式进行阳极氧化。首先控制电流密度为0.5A/dm2，文持10min，然后以0.1A/dm2的速度提高至目标电流密度，一直文持至反应结束，电流密度调节流程见图2.2。待阳极氧化一定时间后，采用电流回复的方法使阻挡层减薄，每次电流密度降为之前的1/2，电流密度下降过程要缓慢进行，待电压稳定后并缓慢回升时开始下一轮的电流密度降低过程，总共降约6-7次（梯度降压）。
图2.2 阳极氧化过程中电流密度变化
（5） 氧化铝膜的剥离
采用逆向电压剥离法将氧化铝膜从铝基体上剥离。首先将2.2.2（4）中制备的样品置于阴极，铅板做为阳极，电流密度10A/dm2，持续10min通电后氧化铝膜与铝基分离，用洁净的镊子将氧化铝膜从铝基剥离下来，并用大量去离子水将表面附着的草酸溶液洗净，然后将氧化铝膜浸渍在去离子水中5-7h，使氧化铝膜纳米孔内的草酸溶液扩散出来。最后，将氧化铝膜置于干燥箱内120℃烘烤2h，备用。
（6） 阻挡层去除及扩孔处理
将2.2.2（5）制备且剥离好的氧化铝膜在温度为35℃的5%（v/v）磷酸溶液中，漂浮10min后浸渍25 min，以除去氧化铝膜底部的阻挡层，同时对氧化铝膜内的纳米孔进行一定程度的扩孔。将扩完孔后的氧化铝膜用去离子水冲洗干净，然后放在装有去离子水的烧杯中超声，超声15min，除去由于上述操作可能粘附在氧化铝膜上的杂质，以防将纳米孔阻塞。再次将扩完孔后的氧化铝膜用去离子水冲洗干净，然后放在装有去离子水的烧杯中超声，超声15min。继续在冲洗干净并超声15min，共超声45min。超声完后放入烘箱里烘1h，烘干，备用。
2.3 Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备
2.3.1 Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备装置
图2.3 Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备装置
图2.3是Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备装置的示意图。
2.3.2 Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备
（1） 镀液的配制
分别称取25g硫酸铜，15g硫酸镍和25g柠檬酸，将硫酸铜和硫酸镍加入到100ml的烧杯中，在烧杯中加入一定量的去离子水，超声搅拌溶解，待固体完全溶解，将烧杯中的溶液移到250ml的容量瓶中，再加入溶解的柠檬酸，定容。
（2） 贴片
将氧化铝膜与镍片用透明胶贴在一起，如图2.4，再放入100℃恒温真空鼓风干燥箱中烘10min，这是为了使透明胶更好的贴在膜上，防止电镀过程中产生脱落。然后在100ml烧杯中放入2.3.2（1）处理好的镀液20ml，超声20min，浸泡1h。
图2.4 阳极氧化铝膜透明胶贴法示意图
（3） 电镀
采用全自动监控多组换向脉冲电镀电源进行电镀，温度调到40℃，开启搅拌，搅拌转速为200r/min。阳极为铜片，铜片厚度为1mm，宽度为35mm。阴极为2.3.2（2）中准备好的镀片。然后在100ml的烧杯中加入2.3.2（1）配好的镀液，镀液液面应低于氧化铝片的上边缘，防止Cu电镀在Ni片基底表面。阳极同时插入镀液液面约30mm以下，确保阳极面积大于阴极面积，获得更好地电镀效果。阳极电流密度为12.5A/dm2，阴极电流密度为5A/dm2，正负脉冲工作时间2000ms，工作周期均为200ms，占空比为0.5，电镀25min，开启电源进行电镀。
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