含氟亚胺在低共熔物中的快速合成的绿色合成方法(6)
从表2-2中可以得出，以氯化胆碱与对甲苯磺酸制成的低共熔物作为底物，当对甲苯磺酸与苯乙酮的比例为1：10时，胺化反应的产量最多即产率为最高，达到94%（表2-2，序号1）。
此外，由于酮和乙二胺投入量的摩尔比不同，而可能影响产物的收率，因此，在本节实验中，也将通过控制对苯乙酮与乙二胺的摩尔量之比，来进行研究，从而得到产率的最大化。具体实验如下表所示：
表2-3 酮与乙二胺的比例对产物收率的影响
序号 苯乙酮的量
(mmol) 乙二胺
(mmol) 酮：乙二胺
（摩尔比） 理论产量
（g） 实际产量
（g） 产率
1 50 25 50:25 6.60 6.21 94%
2 50 26 50:26 6.60 6.20 94%
3 50 27 50:27 6.60 6.14 93%
4 50 28 50:28 6.60 6.07 92%
5 50 29 50:29 6.60 6.05 92%
6 50 30 50:30 6.60 6.01 91%
注：在以上实验中，低共熔物的配比，即氯化胆碱与对甲苯磺酸的绝对量与相对量都固定不变，均为5mmol，同时保证对甲苯磺酸与苯乙酮的比例不变，为1:10，即反应中，苯乙酮的量不变为50 mmol，乙二胺的用量如上表所示，室温条件下搅拌反应1h。
如表2-3序号1，当苯乙酮的用量与乙二胺的用量以2：1的比例进行反应时，所得的理论产量为6.60g，实际产量为6.21g,产率很高为94%。如表2-3序号2，当乙二胺的量增加了1mmol时，实际产量为6.20g，基本上未发生变化，产率仍为94%。如表2-3序号3，当苯乙酮的用量为50mmol，乙二胺的用量为27mmol时，产量略微降低，变为6.14g，产率为93%。如表2-3序号4，苯乙酮的用量保持不变，乙二胺的用量增加至28mmol时，理论产量不变，实际产量变化不大，为6.07g，产率为92%。如表2-3序号5，乙二胺的用量继续增加至29mmol时，实际产量基本上未发生变化，为6.05g，产率仍为92%。如表2-3序号6，但苯乙酮：乙二胺为10：3时，实际产量变化也不大，为6.01g，产率为91%。
从上表2-3可以得知，当乙二胺的用量发生变化，得到的产率均较高，达到91%~94%之间（表2-3序号1-5）。但随着乙二胺的量的变化，其产率变化均不大。所以不需要多加乙二胺的量，苯乙酮与乙二胺的比例为2:1时，为反应的最佳比例。
最后，通过改变乙二胺的投入次数，观察乙二胺投入次数对产物收率的影响，得到最佳的投入次数，使得反应条件最优化。具体实验如下表所示：
表2-4乙二胺投入次数对产物收率的影响
序号 苯乙酮的量
(mmol) 乙二胺
(mmol) 乙二胺
加入次数 理论产量
（g） 实际产量
（g） 产率
1 50 25 1 6.60 6.60 100%
2 50 25 2 6.60 6.46 98%
3 50 25 3 6.60 6.31 95%
上一篇：钴源装置的环境评价+文献综述
下一篇：低磷预膜剂的研制+文献综述