淀粉薄荷酮微胶囊的制备及其缓释性研究(3)
微胶囊技术是利用惰性多聚的天然或合成的高分子材料 (壁材) 将固体、液体或气体物质(芯材 )经包裹所形成的一种具有半透膜或密封的囊膜。香料微胶囊就是对香料进行胶囊化处理,使香气缓释,达到延长保留期的目的,可应用于食品、烟草、日化等领域。
1.3.2 微胶囊的制备方法
由于微胶囊技术的应用范围十分广泛，所以自从微胶囊技术问世以来，其制备方法或工艺一直是很多学者研究的重点。据统计，现在已有的微胶囊制备方法多达200余种。根据微胶囊的性质、制备方法、囊壁形成机理可将微胶囊的制备方法分为物理法、化学法、物理化学法3大类。其中物理法主要包括静电沉积法、沸腾床涂布法、空气悬浮法、离心挤压法、旋转悬挂分离法、气相沉积法等; 化学法有复凝聚法、单凝聚法、界面聚合法[1]、原位聚合法、锐孔－凝固浴法[2]、乳化法等; 物理化学法主要包括相分离法[3]( 含水溶液相分离和有机相分离两种) 、溶剂蒸发法[4]、界面沉积法以及喷雾干燥法等。近年来随着微胶囊制备技术的发展，出现了许多新的制备方法。如超临界流体快速膨胀法、微通道乳化法、超微胶囊技术、膜乳化法等。而微胶囊的常规制备方法有如下几种。
（1）复凝聚法
复凝聚法是利用两种带有相反电荷的高分子材料以离子间的作用相互交联，制成的复合型壁材的微胶囊。一种带正电荷的胶体溶液与另一种带负电荷的胶体溶液相混，由于异种电荷之间的相互作用形成聚电解质复合物而发生分离，沉积在囊芯周围而得到微胶囊。复合凝聚法是水相分离法中的一种。因为复凝聚法同时受pH值和浓度两个条件的影响，所以较难控制反应条件，只有当两物质的电荷相等时才能获得最大产率。但是复凝聚法具有可以不使用有机溶剂和化学交联剂的优点，同时该法可以将非水溶性液体微胶囊化，且产率较高。冯岩等[5]以明胶和阿拉伯胶为壁材，采用复合凝聚法制备VE微胶囊，取得了很好的效果,对VE的包埋效率可达到(92.78±0.65)%。董志俭等[6]以复合凝聚法制得球状的多核复凝聚薄荷酮微胶囊，具有较好的控制释放性能、耐高温及高湿等特性。Dai等[7]以明胶、羧甲基纤文素钠、二辛基磺基琥珀酸钠作为混合壁材，具有电泳性质的液体作为芯材，用复凝聚法制备出微胶囊颗粒，通过光学显微镜、扫描电镜、粒径分析仪、热重分析仪等的表征发现产品具有很好的保护性能且热稳定性良好，该产品在电泳领域有广阔的应用前景。
（2）单凝聚法
单凝聚法通常被称为沉淀法，该方法通过向含有芯材的某种聚合物溶液中加入沉淀剂，聚合物的溶解性降低，使聚合物和芯材共同从溶液中析出，从而制取微胶囊的方法。该方法不需要事先制备乳液，也可以不使用有机交联剂，可以避免有机溶剂的使用，但通过该法制得的微胶囊粒径较大。杜静玲等[8]以聚天冬氨酸和明胶为壁材，采用单凝聚法制VA棕榈酸酯微胶囊，微胶囊中VA棕榈酸酯的初始含量达到84.3%，并通过高温实验发现该产品显著的提高了VA棕榈酸酯的稳定性。
（3）界面聚合法
界面聚合法是将两种发生聚合反应的单体分别溶于水和有机溶剂中，其中芯材溶解于分散相溶剂中。向两种液体中加入乳化剂以形成乳液，使两种反应单体分别从两相内部向液滴界面移动，并在相界面上发生反应生成聚合物将芯材包裹形成微胶囊。该法的优点是反应物从液相进入聚合反应区比从固相进入更容易，所以通过该法制备的微胶囊适于包裹液体，制得的微胶囊致密性好。在界面聚合法制备微胶囊时，分散状态在很大程度上决定着微胶囊的性能，搅拌速度、溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的种类、用量对微胶囊的性质也有很大的影响。江定心等[9]采用界面聚合法制备植物源农药印楝素微胶囊，所得的微胶囊近球形，外壁光滑，微胶囊中印楝素的包埋率为(83.16±1.22)%，并通过盆栽试验发现该产品的杀菌效果和持续性都较好。王丹等[10]采用界面聚合法以富马海松酸酰氯为油溶性单体，二乙烯三胺为水溶性单体，在稳定的乳化体系中得到高分子聚合物为壁材的包油微胶囊，得到的微胶囊包埋率为85.4%，包埋度为74.7%。董利敏等[10]以聚氨酯为壁材、橄榄油为芯材，用界面聚合法制得了护肤微胶囊，所得微胶囊粒径分布范围窄、颗粒大小均匀、形状规整，受温度影响较小，稳定性好。