电化学法制备咪唑型离子液体的研究(13)
表3.7 电解能耗与单耗
实验号 能耗 产量 单耗
1 84.94 37.32 2.28
2 69.66 38.42 1.81
3 67.44 39.44 1.71
4 56.84 40.51 1.40
由表3.7可以看出实验四的单耗是最低的，所以阳极液浓度高可以使生产的单耗降低。
3.4 所得产物的1H-NMR验证
溴1-乙基-3-甲基咪唑的核磁谱图
得到的产品所得产品用1H-NMR (D2O，400MHz)解析得到：
δH1.5（t，3H），3.9（s，3H），4.25（m，2H），7.5（s，2H），8.7（s，1H）。
1- 乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（不纯）的核磁谱图
得到的产品所得产品用1H-NMR (D2O，400MHz)解析得到：
δH1.4（t，3H），1.8（s，3H），3.77（s，3H），4.2（m，2H），7.4（s，2H），8.6（s，1H）。
1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（纯）核磁谱图
得到的产品所得产品用1H-NMR (D2O，400MHz)解析得到：
δH1.3（t，3H），1.8（s，3H），3.7（s，3H），4.1（m，，2H），7.4（s，2H），8.6（s，1H）。
由以上谱图可以验证所制得的产品的结构为
3.5 溴离子含量分析
这里离子液体中溴离子含量是用硝酸银滴定法分析。各取100g常规法制备和电化学法制备的离子液体EmimAc产品各配成500ml溶液，再取1%硝酸银溶液，用过量的硝酸银溶液滴加EmimAc产品测定Br-的含量。具体步骤如下：
取100g常规法制备和电化学法制备的离子液体EmimAc产品用去离子水溶解各配成500ml溶液，再用1%的硝酸银溶液向两溶液各加入过量，静置半小时，再各自加入1%硝酸银溶液，看到没有浑浊，则硝酸银已过量。过滤取滤饼称量，得电化学法制备的EmimAc产品所得沉淀为2.35g、溴离子含量1%，常规化学法制备的EmimAc产品所的沉淀为11.75g、溴离子含量5%。
可见电化学方法合成产品的卤素较少，纯度相比要高很多。
表3.8 电解确定的条件表
试验号 摩尔比 时间/h 产率/% 卤素/%
1 1:1.05 17 87.8 2.8
2 1:1.1 12 90.4 1.7
3 1:1.15 9 92.8 1.3
4 1:1.2 8 95.6 1
由表3.8可以确定实验四的条件是最优的反应配比，阳极液溴乙基-3-甲基咪唑：阴极液冰醋酸投料摩尔比=1:1.2。
3.6 电化学法制备离子液体的优点
与常规化学法相比，电化学法制备离子液体体现了如下优点：
1. 化学法制备需要大量的乙醇作为反应介质，并且用到大量的二氯甲烷作为除盐溶剂，其中二氯甲烷溶剂容易挥发且有较大环境毒性。而电化学法用的是水作为反应介质，环境友好。而且去离子水比乙醇也更便宜，符合经济效益。
2．化学法制备时，反应繁复，需要反应至少20小时，而电化学法只需要电解几个小时，耗电量很少，较化学法有更低的能源消耗。
3．化学法制备的离子液体卤素含量为5%，电化学法制备的离子液体卤素含量为1%，较化学法大大降低。
4．化学法制备时，生成大量副产物溴化钾，电化学法制备时生成大量的液溴，而液溴是一种价格相对较高的溴化试剂，综合考虑有更大的经济效益。
5. 化学法制备无法较大批量生产，而电化学法完全可以进行较大的工业化生产，一批次生产量可以是化学法制备的几倍，符合工业化经济效益。