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洗涤剂用香精微胶囊的制备及性能研究(4)
从热重法可以派生出微商热重法,也称导数热重法,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点,定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。热重法测定的结果与实验条件有关,为了得到准确性和重复性好的热重曲线,我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。其中,保证环境的稳定性是十分关键的。
1.4.2 流变性能测试
香精微胶囊的功效发挥在于其微胶囊的结构,理想的香精微胶囊的粒径均一,囊壁之间不相互黏结,分散性良好,具有一定的弹性和可塑性,其性能表征包括微观形态、粒径及其分布、孔隙率、溶出速率、外壁厚度、芯材含量和包埋率等的测定,其中包埋率是指芯壁比。由此可见,通过对微胶囊自身微观结构变化的考察来判定其结构的好坏,而流变学的研究能够深入的分析其合成配方的改变和工艺条件的变化对其微观结构的影响,从而控制香精微胶囊的最终性能,尤其是微胶囊化所用壁材的流变性将很大程度上决定着微胶囊成品的效果。对于香精微胶囊而言,影响其流变学性能的具体因素分为三类:
(1)生产工艺条件和实验条件的影响,包括温度、压力、剪切应力或剪切速率等。顾永波等实验得出在一定剪切速率下,聚氰基丙烯酸正丁酯(PBCA)纳米大花茉莉香精体系的表观黏度随温度的升高而降低;该纳米缓释香精符合HerschelBulkley流体模型,经测定属于剪切变稀的假塑性流体,其表观黏度在低剪切速率时较高,随着剪切速率的增大急剧下降。
(2)物质结构及组分的影响,也就是取决于合成制备香精纳微胶囊所用的配方组分,包括壁材、香精、乳化剂等的种类及用量。李瑜等研究了微胶囊的壁材种类、用量以及加入增塑剂对体系流变性的影响,乙基纤文素(EC)壁材溶液和邻苯二甲酸醋酸纤文素(CAP)壁材溶液属于剪切变稀的假塑性流体,占此体系总质量3%的EC壁材溶液和10%的CAP 壁材溶液表观黏度较低,可以达到微胶囊化工艺要求。随着增塑剂聚乙二醇(PEG)用量的增加,壁材溶液的储能模量G′和损耗模量G″都呈下降趋势,PEG的添加使得CAP壁材溶液的表观黏度进一步降低,有利于提高微胶囊化蒜粉的包埋效果。
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