脉冲电沉积Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2复合镀层的研究(6)
2.5.4 复合镀层热膨胀系数的测定
采用德国Netzsch的DIL-402C热膨胀仪测定复合镀层的热膨胀系数。测试条件为氩气环境，从30℃到1300℃范围内，升温速度为5℃/min的情况下。其中要在沈阳科晶的SYJ-150低速金刚石切割机上把镍基合金材料切割成5mm×5mm×0.7mm片状，经过物理研磨抛光后，在丙酮溶液中超声，烘干；采用高纯氩气反复三次清洗真空室后，在50mL/min流动氩气气流下保护。热膨胀系数的测定采用热膨胀仪使镍基合金在一定的温度程序控制下，测量镍基合金随温度变化热膨胀系数的变化，分析了该合金材料的线膨胀与收缩、相变温度。
2.5.5 复合镀层的磨损量的测定
采用瑞士CSM的TRB01-02539摩擦磨损试验机测定复合镀层的耐磨性能。测试条件为温度在25±1℃，频率为10Hz的情况下。其中镀片在实验前后均由酒精棉花团擦拭干净，用电子分析天平分别测定镀片磨损前质量m1与磨损后的质量m2，两者差值即磨损质量损失；摩擦副是直径为5mm的Cr球；载荷量为2N，磨损半径2mm，转速10m/s，转数1000r。
3 实验结果与讨论
3.1 Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层工艺条件的研究
3.1.1 Sm3+浓度对复合镀层硬度的影响
图3.1 Sm3+浓度对Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层硬度的影响
图3.1为Sm3+浓度对镀层硬度的影响。从图3.1中可以看出，Ni-Mo-MoSi2复合镀层的硬度是652.9HV。当Sm3+浓度在小于0.2g/L时，复合镀层的硬度随着其浓度的增加而降低；当Sm3+浓度在0.2-0.4g/L之间时，复合镀层的硬度随着其浓度的增加而增加；当Sm3+浓度为0.4g/L时复合镀层硬度达到最大值，为672.98HV；而在0.4-0.5g/L时，Ni-Mo-MoSi2复合镀层硬度又随着其浓度的增加而有少许降低。
3.1.2 电流密度对复合镀层硬度的影响
图3.2为电流密度对Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层硬度的影响。从图3.2中可以看出，当电流密度在18-19.5A/dm2之间变化时，随着电流密度的增大，镀层的硬度不断增大；在电流强度为19.5A/dm2时达到最大的630.62HV；而当电流密度在19.5-21A/dm2之间变化时，随着电流密度的增加，复合镀层的硬度逐渐降低。其原因可能是阴极电流密度增加，阴极的电场力增强，更多的正离子被吸附于阴极上，促进了复合共沉积的反应，因此镀层的硬度增加。而当电流密度继续加大时，复合沉积速度不断加快，微粒嵌入沉积层的速度跟不上沉积速度，导致了复合镀层中微粒减少，致使镀层硬度降低。此外，可能由于嵌入阴极镀件表面的微粒遮住了部分的阴极表面，而MoSi2导电能力很差，因而使阴极真实电流密度增大，从而进一步提高了阴极过电位，导致阴极氢离子的还原反应增强，氢气大量析出，进而可能妨碍微粒与基质金属的共沉积[27]。
图3.2 电流密度对Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层硬度的影响
3.1.3 脉冲频率对复合镀层硬度的影响
图3.3 脉冲频率对Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层硬度的影响
图3.3为频率对Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层硬度的影响。从图3.3中可以看出，脉冲频率在100-1000Hz之间时，复合镀层的硬度上升速度很快；而当脉冲频率在1000-2500Hz时，Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层硬度上升速度减缓；在频率为2500Hz时达到最大值700.46HV；在脉冲频率在2500-3000Hz时硬度随着频率的降低开始大幅降低。其原因可能是在100-1000Hz范围内时，脉冲频率的增加可以促进阴极活化极化同时减小浓差极化。也可能是因为导通时间越来越短，使得晶核刚形成还来不及生长，又开始了下一周期导通时间，又有一批新晶核形成，这样循环下去，晶核的形成速率远大于晶核生长速率，使得复合镀层晶粒随着脉冲频率的增大而减小，镀层变得更加细密，复合镀层硬度提高[28]。