硼酸酯的合成及摩擦化学特性研究(4)
3)四球摩擦磨损试验机的常规评定指标
四球摩擦磨损试验机的常规评定指标包括:
①最大无卡咬负荷（PB）:在试验条件下，不发生卡咬的最高负荷，代表油膜强度。在该负荷下测得的磨痕直径不得大于相应补偿线上数值的5%。
②烧结负荷（PC：在试验条件下，使钢球发生烧结的最低负荷，表示润滑油的极限工作压力。)
③综合磨损值（ZMZ）；是润滑剂抗极压能力的一个指数。它等于若干次校正负荷的数学乎均值。
④磨损一负荷曲线:在双对数坐标上，由不同负荷下钢球的平均磨痕直径所作出的一条曲线。
2.3.2红外光谱
红外吸收光谱法(Infrared Absorption Spectrometry),也称为红外分光光度法(Infrared Spectrophotometry)，简称为红外光谱法，以IR表示，它是以研究物质分子对红外辐射的吸收特性而建立起来的一种定性（包括结构分析）、定量分析方法。就物质分子与光的作用关系而言，红外吸收光谱法与可见－紫外吸光光度法都属于分子吸收光谱的范畴，但光谱产生的机理不同，前者为振动－转动光谱，后者为电子光谱。红外吸收光谱法大约开始于1905年，从1918年到1940年人们对双原子分子进行了系统研究，建立了一套完整的理论，随后在量子力学的基础上又建立了多原子分子光谱的理论基础，但到目前为止红外吸收光谱法的理论尚未成熟，还难于解释复杂有机物的分子结构与其红外光谱的相互关系。人们从丰富的红外光谱资料中归纳出的大量经验规律是解决结构分析问题的一把钥匙，使红外光谱才发展称为有机化合物结构分析的最成熟的方法之一。
3实验方法和讨论
3.1 实验方法方框图
图3.1菜籽油酸二乙醇酰胺的工艺流程
图3.2 含氮硼酸酯的工艺流程
3.2 实验装置图
图3.3 含氮硼酸酯合成装置图 图3.4 减压蒸馏装置图
3.3 实验原理及内容
3.3.1 菜籽油酸二乙醇酰胺的合成
由菜籽油和甲醇在以NaOH为催化剂的条件下进行酯交换反应，制得菜籽油酸甲酯，反应如下：
由菜籽油酸甲酯和二乙醇胺在以NaOH为催化剂，在抽取真空的条件下脱甲醇反应制得菜籽油酸二乙醇酰胺，反应如下：
根据参考文献[36,37]的方法。将菜籽油于甲醇进行酯交换，得到菜籽油酸甲酯，然后在装有温度计、搅拌器、分水器、冷凝管的四口烧瓶内按比例加入菜籽油酸甲酯和二乙醇胺，并加入适量NaOH作为催化剂，在抽取下进行反应，无甲醇蒸出后继续保温1h，粗产品精致后的得到棕黄色透明液体即为菜籽油酸二乙醇酰胺。
3.3.2 含氮硼酸酯的合成
取一定量自制的菜籽油酸二乙醇酰胺、硼酸和十二醇按比例加入到装有搅拌器、温度计、分水器、冷凝管的三口烧瓶中，以石油醚为带水剂，加热到120℃间反应，至没有水被分出后继续反应半小时，反应时间6h，减压蒸除石油醚，得到粗产品。粗产品通过精致后即为所合成的BN4。 其中R2=C12H25
3.4 实验结果讨论
实验分别考察了几种不同的反应条件对制备硼酸酯的影响，以产品收率为指标考察如下因素：主要原料摩尔比、反应温度、反应时间对合成反应的影响。同时对产品进行了红外光谱的分析。
3.4.1菜籽油酸二乙醇酰胺与硼酸的最佳摩尔比
反应条件为：称取2.5g硼酸，7.5g十二醇，反应温度120℃，反应6h。通过改变菜籽油酸二乙醇酰胺的用量为0.02mol，0.03mol，0.04mol，0.05mol，0.10mol。考察硼酸与菜籽油酸二乙醇酰胺的最佳配比。实验结果见表3.1。