几种单质炸药的合成工艺与安全性分析(3)
乙醚
浓硫酸
氯化钠 分析纯
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测试仪器为DZF-6020真空干燥箱，北京恒奥德HARX-4型熔点仪，Bruker EQUINOX55型红外光谱仪（瑞士），PE-2400型元素分析仪，瑞士BRUKEP公司AV300型（300MHz）超导核磁共振仪。
2.2.2 TKX-50的合成方法
（1）乙二肟的合成： 准备500ml连接有搅拌装置和温度计的三口烧瓶，将27.5g NaOH（0.69 mol）溶于75 ml去离子水中，用冰盐浴冷却至0℃，边搅拌边加入盐酸羟胺（6.95g）。待温度稳定后缓慢用滴液漏斗加入65ml 40%乙二醛溶液，在此过程中需保持反应温度为0℃。乙二醛滴加完后继续反应半小时，然后升在室温下保温10小时，然后抽滤，用少量水冲洗除去残余NaCl，干燥后称重产物为84.7g。
（2）二氯乙二肟的合成：准备500ml有搅拌装置和温度计的四口烧瓶，称取10.0g乙二肟用200ml去离子水完全溶解，启动搅拌，用滴液漏斗缓慢加入50ml浓盐酸，在此过程中需在冷肼中操作且需保持温度在-10℃左右，通过向二氧化锰滴加浓盐酸的方法制得高纯度的氯气，然后向溶解的乙二肟中通入氯气，由于该反应放热较强，初期的通气量需严格控制，在反应进行约1h时可以稍快一点，随后该体系黄色会逐渐加重，在反应进行3h时可以停止反应，随后进行抽滤并用去离子水多次冲洗，称重产物为6.2g。
（3）二叠氮乙二肟的合成：将带有温度计搅拌装置的100ml三口烧瓶置于冰盐浴中，该反应涉及叠氮化反应，反应温度需要个控制在0℃左右。向三口烧瓶中加入20ml DMF和1.0g二氯乙二肟，充分搅拌使其完全溶解，确保温度在0℃以下时分批缓慢加入1.0g叠氮化钠，过程中需时刻注意反应温度，搅拌1h后向体系中加入50ml去了离子水，有大量白色固体析出，抽滤分离固体得产品0.7g。
（4）1,1-BTO的合成：将带有温度计搅拌装置的100ml三口烧瓶置于冰盐浴中，向其加入40ml乙醚溶液，开启搅拌，称取0.8g二叠氮基乙二肟缓慢加入，此时温度需控制在0℃附近。连接液固制气装置，向氯化钠中滴加浓硫酸，将此制得的高纯度氯化氢气体通入四口烧瓶，搅拌反应2h且反应温度需在5℃以下，然后密封烧瓶室温下搅拌过夜，溶液中会析出淡黄色晶体1,1-BTO，抽滤分离得产物0.7g。
（5）TKX-50的合成：安装带有温度计搅拌装置的三口烧瓶并置于可加热的水浴中，取1，1-BTO 2.1g溶于50ml去离子水中，开启搅拌并升温至50℃，带温度稳定后加入1.3g盐酸羟胺。反应半小时后使其自然冷却至室温，静置，会有二羟铵盐结晶析出，抽滤分离得到产物2.0g。