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Fe3O4@SiO2@Cu2O磁性纳米材料的制备及其活化O3降解苯胺的效果研究(4)
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(9)0.1 mol/L 氢氧化钠(NaOH)溶液:称取0.4 g NaOH固体溶于少量水中,定容至100 mL,摇匀,得到浓度约为0.1 mol/L的NaOH溶液。
(10)1 mol/L 氢氧化钠(NaOH)溶液:称取4 g NaOH固体溶于少量水中,定容至100 mL,摇匀,得到浓度约为1 mol/L的NaOH溶液,用于调节溶液pH。
(11)1 mol/L 碘化钾(KI)溶液:称取KI 83.0 g,加水溶解,定容至500 mL,摇匀后备用。
1.3 实验过程与方法
1.3.1 催化剂Fe3O4@SiO2@Cu2O的制备
(1)Fe3O4磁性内核的制备:
称取8.1087 g FeCl3•6H2O (0.03 mol)和4.1703 g FeSO4•7H2O (0.015 mol)至150 mL容量瓶中,加水定容,转移至三颈烧瓶,通N2保护,加热至85℃,加入10 mL氨水,搅拌30分钟,冷却后磁铁分离洗涤,60℃真空干燥,得到Fe3O4。
(2)Fe3O4@SiO2的制备:
称取2 g Fe3O4至三颈烧瓶,加入20 mL去离子水、100 mL乙醇,超声混匀,40℃条件下
机械
搅拌,加入2 mL氨水、2 mL TEOS,机械搅拌3 h,然后分别用去离子水和乙醇洗涤,用磁铁进行分离,所得产物70℃真空干燥3 h,得到Fe3O4@SiO2。
(3)Fe3O4@SiO2@Cu2O的制备:
称取1.7048 g CuCl2•2H2O和0.5 g聚乙二醇-20000至100 mL容量瓶中,定容摇匀,转移至三颈烧瓶中,加入1.8 g Fe3O4@SiO2,超声混匀,机械搅拌并升温至90℃,再加入10 mL 0.1 mol/L NaOH,搅拌30 min,加入3 mL水合肼,继续搅拌1 h,磁铁分离洗涤,70℃真空干燥12 h,得到Fe3O4@SiO2@Cu2O。
1.3.2 实验装置
实验装置如图1所示,主要包括以下几部分:(1)臭氧发生装置,臭氧由空气泵以及臭氧发生器产生,通过塑料导管通入到反应瓶中;(2)反应装置,反应液体积为50 mL,溶液置于150 mL单口烧瓶中,试验中通过智能控温磁力搅拌机控制温度以及进行磁力搅拌;(3)取样装置,反应过程中取样通过导管实现,导管一段置于反应液中,另一端连接注射器,一定时间间隔利用注射器完成取样;(4)尾气处理装置,从反应液中溢出的气体通入到盛有1 mol/L KI溶液的洗气瓶中,用于吸收未参与反应的O3气体。为了保证尾气吸收完全,通常连接2个洗气瓶用作尾气处理。
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