土壤中三氯生的测定方法研究(2)
目前对土壤中三氯生的含量测定是评估土壤污染程度的重要依据之一，由于土壤的组成成分复杂以及可能存在一些污染物对测定过程产生干扰，因此，如何通过准确的实验方法及仪器来确定土样中待测污染物的浓度，并确定恰当准确的检测方法成为定性定量得出土壤中三氯生含量的重点。本研究通过对土壤三氯生提取技术进行比对，并通过具体实际操作配合高效液相色谱仪记录三氯生的含量，得出具体数据后进行了详细的对比分析，得出最优提取方法，为今后土壤中的三氯生分析研究提供了理论依据。
1 材料与方法
1．1 样品前处理
本次实验需要的土样污染物浓度为50mg/kg，首先使用天平称取收集来的待处理土样200g，再用分析天平称量出10mg的三氯生（污染物）置于一洗净的1L烧杯中，加入10ml丙酮使其充分得到溶解，第一次称取5g待处理土样置于已处理好的烧杯中，使其被烧杯中液体完全润湿，与污染物充分混合均匀。接下来每次称取10g待处理土样置于该烧杯中，与前一次烧杯中处理好的土样进行完全混合，目的是使污染物三氯生能够在待处理土样中均匀分散。将200g待处理土样与污染物三氯生充分混合处理均匀后，用锡箔纸包着处理结束的烧杯使其避光，置于通风橱24h后，烧杯内的丙酮完全挥发后，将处理好的土样转移置一干净棕色磨口瓶中进行保存，方便实验时使用，土样制备完成。
1．2 提取方法
1．2．1 振荡提取法
振荡提取法在目前的土壤相态分析技术中出现的比较普遍，大多数物质分析使用的都是机械振荡来提取待测样品，是一种较为普遍的提取方式，通过在仪器上充分振荡有机提取剂与待测样品，使其混合均匀，通过机械振荡使得样品中的物质充分溶入有机溶剂中，分离目标物与基体。这种方法最大的优点是实验条件要求不高，在低温下就可以进行操作，因此在研究工作中振荡提取法广泛的应用于提取样品，拥有稳定、较准确的回收率。提取法通常只采用的一种提取溶剂丙酮，不可避免的会在振荡过程中产生乳化现象，影响提取的结果。在振荡提取过程中会产生传质不平衡现象，导致实验结果容易出现误差，如秦华等对土壤中的ＤＥＨＰ连续振荡提取至少需要4h[8]，时间花费较长，结果准确率也较低。在提取过程中，实验中使用的有机提取剂会对环境和人体造成一定的伤害，如何有效的降低有机溶剂的使用和其安全性仍是需要进一步改善的。
1．2．2 超声波辅助提取法
超声波辅助提取法是一种现今较为广泛的一种提取方法，在很多提取分离方法中有着较为广泛的应用。其工作原理是在提取过程中利用超声波辅助溶剂进行对待测物质与溶剂的分离，声波能够在过程中产生快速、剧烈的搅拌作用和空化效应，从而加大了待测物质分子在仪器中的运转速率，使有机溶剂渗透到待测物质中，有效的缩短整个反应时间，加快了待测物质从基体里分离出的速度并且增加了反应的次数，保证了准确率，最终使得待测物质分离的一种提取方法。在实验中通常采用丙酮、正己烷、甲醇、乙醚、石油醚等作为有机提取剂，或者将他们以不同比例进行配比出新的有机提取剂。超声波辅助提取法在很多实验中可以用来作为生物，植物和中草药有效成份的提取，应用广泛。
超声波辅助提取法在实验过程中具有许多优点，操作过程简单易行，提取效率较高，在大部分实验中能够充分提取出有效物质，而且在操过程中能够减小对待测物质的破坏，显著的提高了物质的提取率。并且提取需要的时间短，基本进行20—45分钟左右后就能大量提取出待测物质，保证了一定的准确率，而且所用的提取时间只有传统提取方法的三分之一，方便进行对大规模的样品进行提取。同时，超声波辅助提取法需要的提取温度较低，基本在常温常压下能通过超声波辅助提取法提取大量待测样品，能够大大的节约能源和损耗，拥有稳定、较准确的回收率。汤国才等在土壤固液比（体积比）为1∶4时[9]，通过超声波辅助提取法进行提取的效果相比其他一些传统方法明显存在优势。采用超声波辅助提取法也能有效降低提取工艺运行成本，降低成本，适合进行大量样品的提取工作。
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