缩水甘油酯的绿色合成工艺研究+HPLC图(2)
1.3.4.3 以氧气为氧化剂 4
1.3.4.4锰催化剂 4
1.3.5 酯交换法 5
1.4 本论文研究内容 5
2 对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成探索 6
2.1 酯化闭环二步法合成对苯二甲酸二缩水甘油酯 6
2.1.1开环闭环反应原理 6
2.1.2 实验仪器与试剂 7
2.1.3 标样制备 8
2.1.4 固体碱制备 8
2.1.5 固体碱催化反应实验操作 8
2.1.6正交试验 9
2.1.7结果与分析 9
2.2氧化法合成对苯二甲酸二缩水甘油酯 12
2.2.1 实验仪器与试剂 12
2.2.2 实验操作 12
2.2.3 实验结果与讨论 13
2.3本章小结 15
3 苯甲酸缩水甘油酯的合成探索 16
3.1苯甲酸烯丙酯的合成方法 16
3.1.1羧酸盐-烯丙基氯法 16
3.1.2羧酸-烯丙醇法 16
3.1.3酰氯-烯丙醇法 17
3.2实验仪器与试剂 17
3.3实验操作 17
3.4苯甲酸烯丙酯的氧化 19
3.4.1实验仪器与试剂 19
3.4.2实验操作 19
3.4.3结果与分析 19
3.5本章小结 20
4 结论 21
4.1 本论文小结 21
4.2本论文创新 22
4.3本论文不足 22
致谢 23
参考文献 25
附录A：1H NMR谱图 28
附录B：HPLC图 30
附录C：GC图 32
1 绪论
1.1 缩水甘油酯简介
缩水甘油酯是一类具有多种功能的化学物质，其化学通式为 ，其中R可以为不同的基团，不同的基团所对应物质的功能也会有所不同，例如，甲基丙烯酸缩水甘油酯可作为涂料、粘结剂、合成纤文等的添加剂，用以改善它们的性能；丙烯酸缩水甘油酯可用于粉末涂料；对苯二甲酸二缩水甘油酯（DGT）是缩水甘油酯型环氧树脂的一种，可用作超低温粘结剂[1]；叔碳酸缩水甘油酯可用作环氧树脂的稀释剂；异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）是一种粉末涂料的固化剂，也有其他用途，如用作粘结剂，稳定剂等。本文主要以DGT、苯甲酸缩水甘油酯为研究对象，探索它们合成过程中的绿色性。
1.2 固体碱简介
顾名思义，固体碱是指具有接收电子或给出电子对能力的固体，一般可理解为足能够吸附酸的固体，也可理解为能够使酸性指示剂改变颜色的固体物质，负载型固体碱取代液体碱作为催化剂时具有活性高、选择性高、温和的反应条件、易于分离和回收再利用等优点[2-3]。本文以液体NaOH为对象对老工艺进行熟悉并以此方法合成后续研究的标准样，又以NaOH/TiO2型固体碱为研究对象，研究其在合成过程中的最佳工艺条件。
1.3 缩水甘油酯的合成方法
目前合成缩水甘油酯的方法主要有：（1）酯化闭环二步法；(2)羧酸盐法；（3）酰氯法；（4）氧化法；（5）酯交换法等。本文将依次对上述方法作简要介绍，并对酯化闭环二步法和氧化法作探索相关，从大量的文献阅读开始，以节能减排为出发点，探索合成缩水甘油酯的绿色工艺，为此我们从两方面着手：1、原有方法的改进；2、新方法的探索，设计并实施实验，以期有所收获。