淀粉的低温糊化工艺研究+文献综述(4)
1.2.5 淀粉糊化的测定
微晶束被破坏,淀粉分子发生水合以及其溶解效应都来自淀粉糊化，这种现象从微观上就很能看出。实际实验过程中对于糊化温度、糊化焓和粘度等多种参数的测量所得到的结果，来判断达到宏观测定糊化程度的目的[16]。将淀粉乳浆加热并以此来观测淀粉结构的变化是淀粉糊化过程中所需要测定的方面。下面的部分是用来阐述比较常用的淀粉糊化方法，并比较不同方法之间的相似点和不同之处。
1.2.5.1 差示扫描量热分析(DSC)
DSC的使用历史可以追溯到很久，是较为常用的热分析方法。这种方法最早的时候是被用在对晶型转变等物理变化的研究之中，但是后来经过发展之后被广泛的应用在材料科学的研究之中。在研究无机物、高聚物、络合物、有机物的分析过程中，DSC的作用很显著，测试结果对于物质的分析意义重大。早在1971年，在测定淀粉的性质的过程中差示扫描量热分析已被应用来分析表证物质，在此过程中此仪器叫做差示扫描量热器(Differential Scanning Calorimeter，即DSC)。随着差示扫描量热方法的发展也，差示扫描量热器不断的被改进，发展，目前常见的差示扫描量热器可以分为以下两种，热通量型和功率补偿型。比较这两种DSC仪器的特点和运用范围，热通量型更具有普遍性和实用性，最常见的此类仪器，如美国Perkin Elmer公司的DSC系列等。
利用程序控制温度来测量输入到物质和参比物的功率差与其所对应的温度之间的关系是差示扫描量热器法的关键技术。相应地，热力学参数(如热焓、熵、比热等)和动力学参数经常会被作为这种方法定量测量的主要指标。例如，在热加工淀粉的试验中，测量相关的热力学参数的一般方法是[17]：首先在实验特制的铝碟中加上几毫克的淀粉作为实验测试原料，然后在碟子中加入一定量的电解质溶液或者去离子水，在密封的条件下进行反应直到平衡的建立，此时文持平衡状态一段的时间。将制作的少量样品放在DSC的加热器上，同时在加热装置中对称放置一个完全相同的空碟作为对照组。利用程序升温的方法进行实验，从靠近室温（如30e）开始，以一定的速率升温（通常情况下为10e/min），最终加热至120e或其他目标要求的温度，另外可通过电路调节电压值的方法实现两者的温差变为零。将温度上升的这个过程记录成直角坐标系中的DSC吸热曲线，其中横轴为温度参数，纵轴为到达各个温度时吸收的热量。通过对这条曲线的数据分析可以得到我们需要的参数，比如我们可以利用曲线上的吸热峰来计算糊化温度和糊化焓，对于热量变化情况的定量求解，可以通过对吸热或放热量(DSC图曲线部分下面所包围的面积)进行计算；而对于起始温度、峰值温度和结束温度的得出也可以利用峰的形成过程和形状得到等。总之对这条DSC吸热曲线的数据分析能够具有很大的灵活性。
1.2.5.2 定量差示热分析(DTA)
除了差示扫描量热分析外，还有另一种热分析装置：定量差示热分析法。这种方法也可以被用来测定淀粉糊化，它的基本原理也与上述的差示扫描量热分析的基本原理基本相似，但是两者的显著差别在于：DSC装置中有热量补偿电路和电加热部分，而定量差示热分析中没有。
利用定量差示热分析方法来进行淀粉糊化研究的基本思路如下：首先将一定量的淀粉浸泡在水中，等待一定时间之后从中取出10mg的样本，将其与水一起密封在铝制的密封容器中，最后利用DTA装置来测定它的热平衡。同时将测得热平衡结果绘制成直角坐标系中的DTA曲线，其中，横轴为温度，纵轴为吸热值。最终，由DTA曲线可以算得温度差，而之前一种DSC的方法所得到的是能量变化，也就是温度补偿电路电位。因此，这两种方法如果从原理的角度去分析可以得到DSC似乎会有更高的精度，因为它能够直接给出焓变化。但是从实际的定量分析角度来看的话，两者的效果并没有产生实质性的差别，具有很大的相似性。从目前的技术实现上来看，这两种基本方法的试样量均为数毫克到1mg，或10-70μl[18]。总的来说，它们被用来定量的测定淀粉糊化都具有试样用量少、浓度范围大、精度较高以及响应速度较快等多种优点，但是同时也存在造价昂贵，不能在线测量等方面的问题。
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