3。3。2样品2的制备(共沉淀法,氮气氛围)

使用分析天平准确称取6。664g(0。028mol)NiCl2·6H2O固体、1。782gMnCl2·4H2O(0。009mol)固体、2。499g(0。0105mol)CoCl2·6H2O固体于250ml的锥形瓶中(其中n(Ni):n(Co):n(Mn)=56:21:18),加入25ml去离子水使其完全溶解,然后加入一定量的混合碱(由5mol·L-1的NaOH溶液和1 mol•L-1的氨水组成),连续搅拌,维持溶液的pH值约为11,使其完全沉淀。并通入氮气做保护气体条件下(用氮气将锥形瓶内空气排净)将烧杯置于78HW-3恒温磁力搅拌器上搅拌,恒温50℃,搅拌速率f=300r/min,搅拌均匀后得到前驱体。然后加入2。22g (0。03mol)Li2CO3固体,继续搅拌至其混合均匀。将混合物放置于电炉上持续加热至糊状,待其冷却后置于坩埚内。后将其置于管式电阻炉中,在氮气的氛围中,0。5h内逐渐升温至100℃,100℃保持2h后冷却。2h内由15℃升至800℃,800℃保持10h后,自然冷却至室温,得到样品2(氮气中制备的Li1。2Ni0。56Co0。21Mn0。18O2)。

3。3。3样品3的制备(共沉淀法,氩气氛围)

使用分析天平准确称取6。664gNiCl2·6H2O固体、1。782gMnCl2·4H2O固体、2。499gCoCl2·6H2O固体(其中(n(Ni):n(Co):n(Mn)=56:21:18)于250ml的圆底烧瓶中,加入25ml蒸馏水使其完全溶解,然后加入一定量的由NaOH和氨水组成的混合碱(其中NaOH溶液为5mol·L-1,氨水为1 mol•L-1),连续搅拌,维持溶液的pH值约为11,使其完全沉淀。在氮气氛围中将烧杯置于78HW-3恒温磁力搅拌器上搅拌,水浴恒温50℃,搅拌速率f=300r/min,搅拌均匀后得到前驱体。然后加入2。22g Li2CO3固体,继续搅拌至其混合均匀。将混合物放置于电炉上持续加热至糊状,待其冷却后置于坩埚内。后将其置于管式电阻炉中,在氩气的氛围中,0。5h内逐渐升温至100℃,100℃保持2h后冷却。2h内由15℃升至800℃,800℃保持10h后,自然冷却至室温,得到样品3(氩气中制备的Li1。2Ni0。56Co0。21Mn0。18O2)。

3。3。4样品4的制备(溶胶—凝胶法,不加碳)

使用分析天平准确称取6。664g NiCl2·6H2O固体、1。782g MnCl2·4H2O固体、2。499g CoCl2·6H2O固体(其中n(Ni):n(Co):n(Mn)=56:21:18)和2。22g Li2CO3固体于100ml的烧杯中,加入30ml蒸馏水使其完全溶解,然后加入0。6304g一水合柠檬酸(使其浓度为0。1mol·L-1),缓慢滴加氨水,并连续搅拌,维持溶液的pH值约为7,使其呈凝胶状。在空气氛围中将烧杯置于78HW-3恒温磁力搅拌器上搅拌,水浴恒温50℃,搅拌速率f=150r/min,在100℃的真空干燥箱中干燥8h。待其冷却后置于坩埚内。后将其置于管式电阻炉中,在氮气的氛围中,1h内逐渐升温至400℃,停止通氮气,在空气氛围下400℃保持6h后冷却。取出样品研磨,磨细后滴加乙醇,再重新置于管式电阻炉中煅烧,2h内由15℃升至800℃,800℃保持10h后,自然冷却至室温,得到样品4(不加碳的Li1。2Ni0。56Co0。21Mn0。18O2)。来*自~优|尔^论:文+网www.chuibin.com +QQ752018766*

3。3。5样品5的制备(溶胶—凝胶法,加5%碳)

使用分析天平准确称取6。664g NiCl2·6H2O固体、1。782g MnCl2·4H2O固体、2。499g CoCl2·6H2O固体(其中n(Ni):n(Co):n(Mn)=56:21:18)、2。22g Li2CO3固体和0。62g丁二酸于100ml的烧杯中,加入30ml蒸馏水使其完全溶解,然后加入0。6304g一水合柠檬酸(使其浓度为0。1mol·L-1),缓慢滴加氨水,并连续搅拌,维持溶液的pH值约为7,使其呈凝胶状。在空气氛围中将烧杯置于78HW-3恒温磁力搅拌器上搅拌,水浴恒温50℃,搅拌速率f=150r/min,在100℃的真空干燥箱中干燥8h。待其冷却后置于坩埚内。后将其置于管式电阻炉中,在氮气的氛围中,1h内逐渐升温至400℃,停止通氮气,在空气氛围下400℃保持6h后冷却。取出样品研磨,磨细后滴加乙醇,再重新置于管式电阻炉中煅烧,2h内由15℃升至800℃,800℃保持10h后,自然冷却至室温,得到样品5(加5%碳的Li1。2Ni0。56Co0。21Mn0。18O2)。

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