氢氧化镍石墨烯复合物水凝胶制备及其性能研究(6)
1.5.2.3 一步热还原法
Yuxi Xu等人[21]也通过一步热还原法制备出高性能自组装石墨烯水凝胶（SGH）。该自组装石墨烯水凝胶中含有2.6 %（质量分数）的石墨烯片层，97.4 %的水，且电导性高达5*10-3 S/m。此法制得的水凝胶在25-100℃之间都能文持较好的热稳定性，它的储能模量（450-490 kPa）比常法制得的自组装水凝胶高出1-3倍。该SGH作为三文超级电容器电极材料比电容可高达175 F/g。
1.6 本论文的工作
本文以研究高性能的氢氧化镍/石墨烯复合材料电极为目标，通过一步生成制备得到氢氧化镍/石墨烯水凝胶复合材料。探索了复合物水凝胶的形成条件，通过控制不同的反应参数（溶剂、温度、负载比等），找到形成结构稳定且性能最佳的复合物水凝胶。随后在此基础上，选定反应参数，控制反应物不同的配比，反应时间，反应温度等条件。最后对复合体系的结构进行表征，并研究不同参数条件下的水凝胶复合物的电化学性能，找出并分析其中的规律。
2 氢氧化镍/石墨烯水凝胶形成条件的探索
2.1 引言
目前，大量的文献正致力于制备石墨烯自组装水凝胶材料。参考这类文献，我们想要制备出有负载的石墨烯复合材料。以该创新点为出发点，探索形成氢氧化镍/石墨烯水凝胶的条件。
2.2 实验部分
2.2.1 本文所用的原料及仪器
表2.1 主要实验原料一览表
试剂名称 纯度 生产厂家
1-甲基-N-吡咯烷酮（NMP） 化学纯 CR 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 分析纯 AR 国药集团化学试剂有限公司
Ni(NO3)2•6H2O 分析纯 AR 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钾 分析纯 AR 南京化学试剂有限公司
丙酮 分析纯 AR 上海凌峰化学试剂有限公司
Ni(Ac)2•4H2O 化学纯 CR 国药集团化学试剂有限公司
氨水 分析纯 AR 上海凌峰化学试剂有限公司
异丙醇 分析纯 AR 上海申博化工有限公司
乙二醇 分析纯 AR 南京化学试剂有限公司
水合肼 分析纯 AR 上海凌峰化学试剂有限公司
N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 分析纯 AR 国药集团化学试剂有限公司
石墨为天然石墨；氧化石墨烯为实验室自制的，浓度为22.46 mg/mL；实验用水均为超纯水（milli-Q）；PTFE浓度为1 wt%；硝酸镍溶液浓度为100 mg/mL。
表2.2 主要分析表征仪器一览表
仪器名称 生产厂家
JJ-1精密增力电动搅拌器 金坛市荣华仪器厂
85-2型恒温磁力搅拌器 上海司乐仪器有限公司
101-1型电热干燥箱 上海市实验仪器总厂
BS124S电子天平 上海民桥精密科学仪器有限公司
KQ-250型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司
D8ADVANCE型X射线粉末衍射仪 德国BRUKER
JEM 2100透射电子显微镜 日本JEOL
高速离心机 北京京立离心机有限公司
压片机
2.2.2 氢氧化镍/石墨烯水凝胶形成条件的探索
2.2.2.1 实验
Ni源（硝酸镍，醋酸镍）在GO上进行原位水解，生成氢氧化镍。改变负载比，并尝试不同的溶剂，通过这些参数的改变，找出形成稳定水凝胶的最佳条件。反应条件：在回流装置中，将反应控制在80℃。水热反应温度根据文献控制在180℃，时间为10 h。
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