马氏体测量新方法在BS950钢中的应用研究(3)
经热处理后，由于奥氏体与白色马氏体往往伴生在一起，在普通的光学显微镜明场下观察，往往难以区分奥氏体和马氏体的轮廓，因此两者难以区分，使对残余奥氏体的定量分析产生了困难。因此，对热处理态的高铬铸铁，用光学显微镜是无法测定残余奥氏体量的。
1.6.2 X射线衍射法
根据国家标准GB8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法规定，马氏体选用(200)、(211)两晶面的衍射线，奥氏体选用(200)、(220)、(311)三晶面的衍射线，用五峰吹冰线对的方法来定量计算钢中残余奥氏体的体积百分含量[5]。为了消除由于择优取向而导致的测量误差，国标规定了马氏体相和奥氏体相中各衍射线的累积强度比值及其波动范围，只有在此波动范围之内，由择优取向引起的测量误差较小，才可以应用此方法。
1.6.3 磁性法
磁性法是测定组织中铁磁相的量，在铸铁中奥氏体和碳化物是无磁的，可以被区分开来。碳化物的量可以通过公式计算或通过定量金相测量出来[6]。磁性法测量有两种：一种是通过测量接近饱和时的磁响应，另一种是通过测量磁导率来测量高铬铸铁中的残余奥氏体量。
磁性法要求试样表面抛光，环境无振动。用磁导率法比接近饱和时的磁响应法更能满足残余奥氏体测量的需求。因为磁导率、饱和时的磁化强度和化学成分的变化，以及铁素体相会影响残余奥氏体的读数，铁素体相的磁导率变化宽，磁导率随铁素体、珠光体、回火马氏体和未回火马氏体的顺序依次减少[4]。
因此必须完全知道物质的组成、化学性质和热处理状态, 仪器再根据这些条件作适当的校准, 才能用测量磁导率法来准确地测出残余奥氏体量。
测定接近饱和时的磁响应量的仪器,其残余奥氏体的读数受碳化物量、基体中的特殊铁素体相以及铁素体相的化学成分的影响。图1.6.1和图1.6.2表示不同碳化物(K) 量的高铬铸铁,用接近饱和时的磁响应法和磁导率法测量的残余奥氏体与X射线衍射结果的比较。结果表明, 对不同体积分数的碳化物, 如果不对仪器作适当调节,将会使结果产生严重的错误。
1.6.4 Rietveld方法
H．M．Rietveld在粉末衍射结构分析中，借助计算机处理大量数据的能力，利用数据谱进行粉末衍射花样最小二乘法的全谱拟合，达到精修结构的目的[7]。采用Rietveld方法，可以通过粉末衍射图得到精确的晶胞参数、原子分数坐标、原子位置占有率、热振动参数、键长键角等结构参数，提取晶粒大小与分布、微应力等微结构信息，以及进行多物相的定量分析。自从1967年H．M．Rietveld提出该方法后，它在中子衍射和X射线衍射结构分析中的运用得到迅速发展，已经广泛应用于矿物、陶瓷、高温超导体、催化剂、聚合物、生物和医学材料、能源材料等诸多固体材料结构研究中，成为获取固体材料结构信息的一种强有力工具。由Rietveld方法衍生出来的Rietveld精确定量相分析方法也在各行业特别是水泥工业得到了广泛的应用，近年国内外材料科研人员在煤炭、稀土、电池电极材料、水泥熟料、贮氢合金等的定量分析中应用该法取得了较大成功[6]。
测定钢中奥氏体含量主要采用X 射线衍射法, 国家标准GB 83621987钢中残余奥氏体的定量测定X射线衍射法规定, 测定钢中残余奥氏体要用直接对比法。由于织构的影响, 造成此方法对金属试样的应用效果不理想。织构是多晶体材料中晶体的择优取向。它的存在会导致衍射强度与所测定的物相的含量之间的正确关系严重失真, 有时会造成高达百分之几百的误差。金属试样一般为固体、块状, 均不同程度地存在着织构, 并且不允许破坏(残余奥氏体在加工过程中有可能分解)，因此试样中的织构对定量测定的影响不能通过研、磨等方法加工成各向同性(无织构)的粉末试样来消除。用Rietveld全谱精修方法测定钢中残余奥氏体, 可以在一定程度上解决上述问题。