超细晶钽的再结晶行为与动态力学性能(8)
根据实验研究目标初步制定了实验技术路线,图2-1所示。在对钽实施不同道次ECAP变形的基础上，分别对其进行不同温度的退火，然后对其力学性能和组织进行分析和研究，将两者联系起来进行总结。之后再研究试样的动态力学性能。
2.3 主要实验设备
本实验用到的主要设备有：
1.压力实验机，型号：NYL-2000D型，
挤压力：2-5t(最大吨位200t)；主要用途：实现ECAP变形的主要设 备。
2.ECAP冷挤压模具一套；
3.线切割
4.加热炉：电阻炉型号：SX3-6-13 电阻炉 控制柜型号 KSL-6-JX
5.Olympus GX41金相显微镜
6.显微硬度仪，型号：HVS-1000Z
7.霍普金森压杆
8.EBSD，型号：SU1510
2.4 实验方法手段
2.4.1 ECAP变形
试验采用NYL一2000D型压力实验机(图2-2所示，最大载荷200吨)，ECAP变形采用Bc方式，变形1道次后，重复变形时将试样轴线始终朝一个方向旋转90度，装入模具;对钽进行室温ECAP，变形至8道次，每道次累计应变量约为1.15。试样初始尺寸为13*13*80的方棒，试验变形过程中采用机油加石墨粉以及外包石墨纸进行润滑。
图2-2 NYL—2000D型压力实验机
2.4.2 真空退火
为保证真空环境，将试样通过线切割得到直径为10mm的圆柱，将其置于内径为10mm的钢管内焊接密封。再分别设置炉温为700，800，900，1200℃的保温两个小时，将试样置于加热炉（如图2-3、2-4所示）中随炉冷却至低于100℃时取出。
图2-3 KSL-6-JX控制柜 图2-4 SX3-6-13电阻炉
2.4.3 光学金相组织观察
利用Olympus PEM金相显微镜对先经ECAP，后经退火后的试样在流动方向上进行宏观组织观察。试样观察面经过320#、400#、600#、800#、1000#砂纸打磨后，部分采用金刚石研磨膏在抛光机上进行抛光，部分采用电抛光工艺，电解液成分为90ml浓度为98%的硫酸与10ml浓度为40%的氢氟酸混合，阴极采用的是不锈钢板，电压保持在3.5至9.5V之间，电流大小控制在0.12-0.16A/cm2。
然后用浓度为98%的硫酸，浓度为65%的硝酸、浓度为40%的氢氟酸以5.1:4.6:7.5的比例混合得到的浸蚀液，浸蚀后进行观察。
2.4.4 显微硬度测试
通过型号为HVS-1000Z的显微硬度仪进行观察。具体操作流程为,开启电源，设置载荷为0.1kg，通过显微镜找到位置，启动，调整至两线重合然后清零，加载，载荷保持10s,对准压痕分别测量两方向距离，得到硬度。
2.4.5 霍普金森压杆动态压缩
动态压缩气压为7.5MPa，动态压缩所用压杆材料为65SiMnW钢，利用三波法处理得到应力应变曲线 。
2.4.6 EBSD观察
将动态压缩过后的样品重新经过320#、400#、600#、800#砂纸打磨，然后 采用电抛光工艺，电解液成分为90ml浓度为98%的硫酸与10ml浓度为40%的氢氟酸混合，阴极采用的是不锈钢板，电压保持在3.5至9.5V之间，电流大小控制在0.12-0.16A/cm2。
2.5 本章小结
本章主要介绍了实验的前期准备工作，根据实验研究目的对实验路线方案进行了制订，根据需要正确选取了相关测试方法，并对实验中所用设备以及相关试样制备过程进行了简单的介绍。
3 实验结果与分析
3.1 相同道次不同温度热处理试样组织与硬度差别
3.1.1 相同道次不同温度热处理试样硬度表
1 2 3 4 5 6 7 平均值
4道次700℃ 214.6 256.3 216.0 210.2 222.0 226.7 264.1 230.0