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水性丙烯酸树脂的交联技术研究+文献综述(5)
(2)酮碳基,可以进行交联反应和其它一些反应;
(3)羰基上的α-碳原子,可以进行如醇醛缩合等交联反应。其中在通过碳碳双键聚合到丙烯酸类共聚物中的研究应用较多。
己二酰肼简称ADH,结构式:
ADH为无色粉末状结晶,熔点为180-183℃,溶于水、乙醇,不溶于乙醚。一般作为交联剂与DAAM配合使用,其结构中的酰肼基与DAAM上的酮羰基发生常温失水交联反应[20]。
酮肼交联反应的基本反应:
(3)酮肼交联反应式
加入交联剂己二酰肼(ADH),树脂涂布后发生的反
反应中生成腙:
2.3.2环氧改性水性丙烯酸酯树脂基本反应
环氧改性水性丙烯酸酯树脂合成和交联:
EA改性合成反应机理
EB改性合成反应机理
2.3.3 N-羟甲基丙烯酰胺交联水性丙烯酸酯树脂基本反应
N-羟甲基丙烯酰胺交联水性丙烯酸酯树脂合成和交联:
(1)核单体反应式
(2)壳单体反应式
2.4水性丙烯酸树脂合成制备工艺
2.4.1酮肼交联水性丙烯酸酯树脂合成制备工艺
在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四颈瓶中加入活性乳化剂跟去离子水后保持40℃,搅拌20min左右后,往四颈瓶中加入1/2核单体(BA和MMA,DMMA),再搅拌20min左右;使温度上升至70℃,再放入1/4的引发剂(KPS),剧烈反应溶液发生先蓝后紫的现象,使其反应30min;观察溶液泛蓝的温度,保温30min左右;待温度降回80℃,重新开始加热,滴加剩余的核单体和引发剂(单体滴加速度为2~3s一滴,引发剂滴加速度为0.5ml/15min);待核单体滴加完毕后,开始滴加壳单体(DMMA、HEA、AA、MMA和BA),滴加速度同上,同时加入10ml缓冲剂;单体滴加完毕后,等10min后,加入剩余引发剂,开始升温到90℃;温度到达90℃后保温1h左右;然后停止加热,冷却,过滤后所得即为酮肼交联水性丙烯酸酯树脂。
2.4.2环氧改性水性丙烯酸酯树脂合成制备工艺
在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四颈瓶中加入活性乳化剂跟去离子水后保持40℃,搅拌30min左右后,补加2g 缓冲剂,10g 去离子水,往四颈瓶中加入1/2核单体(BA和MMA,DMMA),再搅拌20min左右;使温度上升至70℃,达到后保温30min,再放入5ml引发剂(KPS),升温至80℃,出现蓝相,使其反应30min;观察溶液泛蓝的温度,保温30min左右;待温度降回80℃,重新开始加热,滴加剩余的核单体和引发剂(单体滴加速度为2~3s一滴,引发剂滴加速度为0.5ml/15min);待核单体滴加完毕后,开始滴加壳单体(DMMA、HEA、AA、MMA和BA),滴加速度同上,同时加入10ml缓冲剂;单体滴加完毕后,等10min后,加入剩余引发剂,开始升温到90℃;温度到达90℃后保温1h左右;然后停止加热,冷却,过滤后所得即为环氧改性水性丙烯酸酯树脂。
2.4.3 N-羟甲基丙烯酰胺交联水性丙烯酸酯树脂合成制备工艺
在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四颈瓶中加入活性乳化剂跟去离子水后保持40℃,搅拌30min左右后,往四颈瓶中加入1/2核单体(BA和MMA,HEMA,AA),再搅拌20min左右;使温度上升至70℃,达到后保温30min,再放入5ml引发剂(KPS),升温至80℃,将剩余核单体加入滴液管中,温度升至80℃,滴加剩余的核单体和引发剂(单体滴加速度为2~3s一滴,引发剂滴加速度为0.5ml/15min,N--羟甲基丙烯酸2ml/15min,保持温度80-84℃)出现蓝相。核单体滴加完毕后,开始滴加壳单体(BA、MMA),滴加速度同上,单体滴加完毕后,等10min后,加入剩余引发剂,开始升温到90℃;温度到达90℃后保温1h左右;然后停止加热,冷却,过滤后所得为 N-羟甲基丙烯酰胺交联水性丙烯酸酯树脂。
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