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溶胶—凝胶法制备多晶钇铝石榴石纤维(2)
市场需求将持续不断得扩大。因此,YAG纤文今后的研究方向将是降低生产成本、完
善制备工艺、实现批量化生产、开发新产品。目前,燃烧法、喷雾热解法、熔融法、溶胶—凝胶法和化学沉淀法(分步沉淀法、化学共沉淀法和改进的化学共沉淀法)都可
以制备出YAG纤文,其中溶胶—凝胶法和熔融法由于更加容易制成 YAG纤文,所以
成为制备YAG纤文的主要方法[5]
。
1.2.1 溶胶—凝胶法
在低温条件下, 溶胶—凝胶法是合成材料的主要方法。 溶胶—凝胶法在制备玻璃、
纤文、薄膜、纳米粉体、复合材料等方面的发展都起到了极大的推动作用。当前,制
备 YAG 纤文最好的方法之一就是溶胶—凝胶法,它的工艺过程是首先使前驱物在溶
剂中分散,使溶液均匀,添加水解促进剂和纺丝助剂,比如一定的有机高分子聚合物
和酸,在一定条件下进行水解、聚合、缩合、等化学反应,形成稳定的纺丝原液,原
液透明且具有一定的粘度。在常温下,前驱体溶胶经过纺丝后获得凝胶纤文,通过干
燥处理和热处理后转化为预定结构和组成的 YAG纤文[6]
。钇和铝的金属醇盐、金属有
机盐以及金属无机盐等是溶胶—凝胶法制备 YAG纤文的主要前驱物。制取YAG纺丝
原液的体系依据前驱物材料的不同可分为铝和钇的醇盐体系(异丙醇钇、异丙醇铝、
伯丁醇铝等)、有机酸盐体系(甲酸铝、乙酸钇等)和金属无机盐体系(硝酸钇、氯
化铝等)等[7]
。
1.2.1.1 金属醇盐体系
作为金属氢氧化物衍
生物
的金属醇盐,其实也可看作是醇的衍生物。金属醇盐的
活性较高、 容易水解,具有可溶于普通有机溶剂、 易用重结晶或蒸馏技术提纯等特性,
所以在利用溶胶—凝胶法制备氧化物材料时,该金属醇盐作为前驱物原料而得到广泛
的应用[3]
。
Towata等[8,9]
合成 YAG纺丝液时采用异丙醇钇和异丙醇铝作为前驱体原料,纺丝
后经过 1200~1500℃热处理后获得YAG纤文。为了获得具有更好性能的YAG纤文,
将少量的纳米 Al2O3粉加入到前驱体溶胶中,获得了Al2O3/YAG共晶纤文。Kruger等
[10]
采用丙酸、己酸、醋酸钇、2-丁氧基乙醇和仲丁醇铝为原料,采用溶胶—凝胶法制
备了钇铝石榴石纤文。Okada等[7]
采用了Al (NO3)3-Al(OC3H7)3-Al-Y2O3-HNO3体系作
为前驱体,获得了 YAG 纤文。在1300℃下,YAG纤文获得烧结致密化,在1400℃下
YAG纤文获得了尺寸小于1μm的晶粒。 Morscher等[11]
合成YAG纺丝液时也采用钇、
铝的醇盐作为前驱体原料,使用溶胶—凝胶法将陶瓷前驱粉制备出来,然后重新溶解
粉末,通过加入一定量的助纺剂将其浓缩至需要的粘度,利用干纺法经喷丝头喷出,制
备出 YAG 纤文。采用该方法在 950℃就能使前驱体溶液完全转化成 YAG 晶相,且无中间相生成,制备出强度为1000MPa的YAG 纤文。
采用金属醇盐作为前驱体的制备方法有以下三个缺点:1、金属醇盐的价格比较
昂贵;2、合成条件非常苛刻,需要无水体系以及使用大量的有机溶剂,这是因为金属
醇盐极易水解、易氧化、吸湿等特殊的化学活性;3、金属醇盐中的有机物的存在,
在烧结过程中会引起纤文的气泡、孔洞和微裂纹等许多缺陷。以上的缺点会使 YAG
纤文的致密性和均匀性有所降低,并且降低纤文的强度[12]
。
1.2.1.2 金属有机酸盐体系
在一定温度和 pH 下,有机酸或有机酸盐和水溶性的金属盐发生反应而得到的一
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