纳米二氧化钛的制备结构及应用研究(3)
1.3 纳米二氧化钛粉体的制备
1.3.1 物理法
1.3.1.1 蒸发—冷凝法
蒸发—冷凝法是指在真空或者充有惰性气体的反应室中，借由激光、高能电弧、等离子体等热源作用靶材，靶材表面温度剧增，发生气化，随之冷凝成核形成纳米颗粒，在气流和真空泵的作用下收集到收集器中。这种方法的优点[4]是纳米颗粒粒径细小，颗粒大小均匀并且粒径可控，制备粉体的范围广，可制备出其他方法所不能制备出的高熔点纳米材料和纳米复合材料；缺点是设备昂贵，生产效率低。
1.3.1.2 溅射法
又称为辉光放电法，是在一个电容器（电容器的阴极为靶材金属）的两极板之间充入氩气，在辉光放电的作用下，氩气电离成氩离子，电场中的氩离子冲向阴极使阴极靶材原子溅射，沉积在收集器表面，形成纳米颗粒[5]。该方法的优点是能够控制电压来控制溅射的获得量，从而提高效率。这种方法广泛运用于高熔点和低熔点金属的纳米颗粒制备中。
1.3.1.3 高能球磨法
高能球磨法这些年发展迅猛，逐渐成为一种非常重要的纳米颗粒制备方法。这种方法是将纯金属原料或者需要化合的金属粉末混合起来，在高速运转的球磨机中转动，在对原材料猛烈撞击的过程中向材料传递能量，使原材料发生反复的断裂和焊合循环作用，从而使不同材料复合并且不断细化，最后形成所需要的纳米颗粒或者纳米复合材料[6]。球磨法工艺简单、生产效率高、可实现工业化，并且生产出的材料有较高的缺陷密度，形成过饱和固溶晶体，这是常规方法所无法实现的。但该法产物粒径分布不均匀，产生的夹杂污染物很难去除。
1.3.2 化学法
1.3.2.1 水热法
水热法是指在一个密闭的反应容器中，充有一定量的溶液，把这种溶液作为反应体系，外界对反应容器加热、加压，从而获得所需材料的一种方法。该法工艺简单，反应条件易控制，反应产物杂质含量少，无需后续煅烧过程，避免团聚，颗粒均匀，对环境污染程度低，可实现工业化；但是反应容器密闭导致反应过程不可视，加热加压提高设备的要求这些不足是无法忽视的[7]。根据工艺的不同，水热法可以制备多种形态的二氧化钛。从文度上分，可分为零文纳米颗粒，一文纳米管和纳米线/棒，二文纳米带，三文纳米片。各种形式的纳米材料具有特殊的性能，这里就不一一列举。对于水热法的晶体生长机理仍不是非常清楚，而不同形态的纳米材料的复合形成的新型纳米复合材料将是水热法今后研究的重点。
1.3.2.2 均匀沉淀法
均匀沉淀法是指反应溶液体系中发生某种反应，使溶液中的构晶离子缓慢的释放出来，在沉淀剂的作用下，沉淀剂与沉淀组分缓慢发生沉淀反应，生成氢氧化物或者难溶盐类，经过后续的煅烧形成所需的纳米氧化物粒子[8]。
胡晓力等[9]将钛铁精矿用浓硫酸溶解，经净化、真空浓缩而得到的钛液为钛源，以尿素为沉淀剂，用均匀沉淀法制备纳米二氧化钛颗粒。其过程大致是将100ml钛液与相应的尿素和水加入锥形瓶中，置于恒温磁力搅拌器上，加热到96ºC，滴加pH调节液，当pH=2时停止滴加，反应完成，加热终止，将体系冷却到室温，对样品进行酸清洗和离心，沉淀干燥并煅烧脱水成所需的纳米二氧化钛颗粒。
均匀沉淀法操作工艺简单，反应过程可控，对反应容器要求低，产物颗粒均匀细小，是工业化生产中比较重要的一种方法。
1.3.2.3 微乳法
微乳法是一种较新的纳米颗粒制备方法。该法的实验装置简单，操作方便，可以根据需要人为控制颗粒尺寸，粒径大小分布相对集中等优点。
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